doc_act

ГОСТ 1293.14-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 1293.14-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НАТРИЯ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ



Реклама

ГОСТ 1293.14-83

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

МОСКВА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Спектральный метод определения натрия, кальция и магния

Antimonous lead alloys. Spectral method for determination of sodium, calcium and magnesium

ГОСТ
1293.14-83

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1983 г. № 3928 срок действия установлен

с 01.01.85



Реклама

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия, кальция и магния в свинцово-сурьмянистых сплавах в интервале массовых долей от 0,001 до 0,04 %.

Метод основан на переведении свинцово-сурьмянистого сплава в сернокислую соль и последующем определении примесей в дуговом режиме по методу «трех эталонов» по градуировочным графикам, построенным в координатах DS - lgC.

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб и подготовка к анализу - по ГОСТ 1292-81 и ГОСТ 24231-80.

1.2. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют дополнительно перегнанную в кварцевом аппарате, свежеприготовленную дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Навеску сплава переводят в раствор во фторопластовой или кварцевой посуде.

1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086-87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных по данной методике, с результатами атомно-абсорбционного анализа, полученными по ГОСТ 1293.6-78, ГОСТ 1293.8-78, ГОСТ 1293.9-78 или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных растворов, образцов сравнения, ремонте оборудования и других изменениях, влияющих на результат анализа.



Реклама

При использовании метода добавок анализ проб считают выполненным правильно, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более, чем на

где D1 и D2 - допускаемые расхождения результатов анализа для пробы (D1) и пробы с добавкой (D2).

При контроле правильности выполнения анализа сопоставлением полученных результатов анализа по данной методике с результатами анализа тех же проб, полученными по независимой контрольной методике, анализ проб считают выполненным правильно, если разность между полученными анализами не более



Реклама

где D1 и D2 - допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в проверяемой (D1) и контрольной (D2) методиках анализа.

(Новая редакция, Изм. № 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности - по ГОСТ 13348-74.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 и дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Допускается применение спектрографов других типов при условии получения требуемой чувствительности и метрологических характеристик не хуже указанных в п. 6.2.



Реклама

Генератор дуги типа ПС-39 или ИВС-28.

Источник постоянного тока.

Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Ступка из органического стекла или стальная с пестиком.



Реклама

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки).

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78 и раствор 1 : 3.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Электроды угольные особой чистоты или С-3 диаметром 6 мм, с размером кратера 4?4 и 4?8 мм. Контрэлектроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 - 2 мм.



Реклама

Фотопластинки спектрографические типов «панхром», ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88 или других типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определяемых элементов.

Проявитель фотопластинок по ГОСТ 13348-74.

Сплав свинцово-сурьмянистый по ГОСТ 1292-81 марок ССуА или УС с массовой долей натрия, кальция и магния менее 0,0005 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., высушенный в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 °С.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а., высушенный в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 °С.

Магния оксид по ГОСТ 4526-75, ч.д.а., прокаленная в муфеле в течение 1 ч при температуре 600 °С.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 4262-78.

Электропечь муфельная с терморегулятором до 600 °С.

Аппарат кварцевый для перегонки воды.

Стандартные растворы.

Раствор А: 0,254 г хлористого натрия растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

1 см3 раствора А содержит 1 мг натрия.

Раствор Б: 0,250 г углекислого кальция растворяют в 100 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 1 мг кальция.

Раствор В: 0,166 г окиси магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора В содержит 1 мг магния.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Для приготовления первого образца сравнения небольшое количество (~ 12 - 15 г) свинцово-сурьмянистого сплава в виде нарезанных кусочков или стружки помещают в кварцевую или фторопластовую чашку, наливают раствор азотной кислоты и обмывают в течение 30 с. Раствор кислоты сливают, сплав промывают дистиллированной водой. От подготовленного таким образом сплава берут навеску 10 г и растворяют в кварцевой или фторопластовой чашке в 70 - 80 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. После полного растворения добавляют по 4 см3 растворов А, Б и В осаждают сульфат свинца постепенным добавлением 5 - 7 см3 серной кислоты. Раствор осторожно выпаривают, осадок высушивают, прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 1 ч.

Полученный образец сравнения, содержащий по 0,04 % кальция, магния и натрия в расчете на сплав, перетирают в ступке.

Следующие образцы сравнения готовят последующим разбавлением каждого вновь приготовленного основой в два или в два с половиной раза.

Образцы сравнения, содержащие по 0,04; 0,02; 0,01; 0,005; 0,002 и 0,001 % каждой из определяемых примесей, хранят в бюксах или другой плотно закрывающейся посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Для приготовления основы 30 - 50 г свинцово-сурьмянистого сплава обмывают, переводят в раствор осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают, как указано в п. 4.1. Полученную основу перетирают в ступке и хранят в плотно закрывающейся посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Каждый из приготовленных образцов смешивают с порошковым графитом в соотношении 1 : 1 (по массе). Образцы сравнения хранят в плотно закрытых баночках из полиэтилена.

(Новая редакция, Изм. № 1).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску пробы свинцово-сурьмянистого сплава массой 1 - 2 г помещают в кварцевую или фторопластовую чашку, заливают 20 - 25 см3 раствора азотной кислоты, растворяют осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают как описано в п. 4.1. Полученную соль перетирают в ступке, смешивают с буфером в соотношении 1 : 1 и набивают в кратер угольного электрода. Верхние и нижние угольные электроды предварительно обжигают в дуге переменного тока силой 10 А в течение 10 с.

Одновременно проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат анализа. Для него берут 1 - 2 г свинцово-сурьмянистого сплава, используемого для приготовления основы, переводят в соль и фотографируют одновременно с анализируемыми пробами.

Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и на фотопластинку фотографируют по три спектра от каждого из образцов сравнения и по шесть спектров от каждой пробы (по три спектра от навески).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2. При определении кальция, натрия, магния от образцов сравнения, проб отбирают навески массой по 30 мг, помещают в кратеры угольных электродов размером 4?4 мм при определении кальция, магния и 4?8 мм при определении натрия и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции для кальция, магния 100 с, для натрия - 60 с. Расстояние между электродами 3 мм.

Определение кальция, магния проводят на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели. На щели прибора устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,013 мм.

Определение натрия проводят на спектрографе ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели 0,01 мм.

Спектры фотографируют на фотопластинки спектрографические типа ПФС-02 при определении магния и «панхром» - при определении кальция и натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.3. Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий, нм:

магний 279,5 - свинец 311,8

кальций 393,3 или 396,8 - фон

натрий 588,9 - свинец 500,5.

5.3. (Новая редакция, Изм. № 1).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (Sл) и линии сравнения (Sср) измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах DS - lgC, где DS - среднее трех значений Sл - Scp, С - известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.

По полученным значениям ?S по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии (Sл + ср) и фона около линии (Sср). Градуировочный график строят в координатах DS - lgC, где ?S - среднее значение Sл + ср - Sср. По полученным значениям DS по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.

6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений (d - показатель повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

где S - относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное для натрия - 0,09; кальция - 0,08; магния - 0,06;

- среднее арифметическое результатов двух параллельных определений;

Q(P?, n) - критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р = 0,95 и п = 1.

Или

Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D - показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

где Si - относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной и той же пробы, равное для натрия - 0,1; для кальция - 0,09; для магния - 0,06;

- среднее арифметическое двух результатов анализа, %.

Или

6.1, 6.2. (Новая редакция, Изм. № 2).

6.3. При разногласиях в оценке качества для определения натрия применяют пламенно-фотометрический метод по ГОСТ 1293.6-78; для определения кальция - атомно-абсорбционный метод по ГОСТ 1293.8-78, для определения магния - атомно-абсорбционный метод по ГОСТ 1293.9-78.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Требования безопасности. 2

3. Аппаратура, материалы и реактивы.. 2

4. Подготовка к анализу. 3

5. Проведение анализа. 3

6. Обработка результатов. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика