doc_act

ГОСТ 1293.8-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения кальция

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 1293.8-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ



Реклама

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения кальция

Antimonous lead alloys.
Method for the determination of calcium

ГОСТ
1293.8-78

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04 %) в свинцово-сурьмянистом сплаве.



Реклама

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.



Реклама

Воздух, сжатый под давлением 5,07105-6,08-105 Па (5-6 кгс/см2).

Ацетилен в баллонах.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.



Реклама

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.



Реклама

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч. д. а.

Стандартные растворы кальция.



Реклама

Раствор А, содержащий 1 мг/см3 кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг кальция.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг кальция.

Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1 мкг кальция.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см3 кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.



Реклама

Содержание кальция в растворе для построения градуировочного графика, мкг/см3

Количество стандартного раствора, см3

Объем раствора для построения градуировочного графика, см3

Б

В

Г

0,1

-

-

5

50

0,2

-

-

10

50

0,5

-

2,5

50

1

-

5

50

2

2

-

100

5

5

-

100

10

10

-

100

В эти же колбы вместимостью 50 см3 (100 см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).



Реклама

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см3 раствора винной кислоты и 35 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт.

Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация» методом «трех эталонов». На табло получают результаты в мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении содержаний кальция X?103 % желательно использовать самописец.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе С в мкг/см3 - длина пиков Lв мм. При измерении величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в растворе С в мкг/см3 - N показания стрелочного прибора.

Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m1- масса навески, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать где - среднее арифметическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЁН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 № 2692

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1293.6-78

1.1,5.1,2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 25336-82

2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)

СОДЕРЖАНИЕ

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Требования безопасности




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика