doc_act

ГОСТ 1219.7-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания висмута

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания висмута

Lead-calcium bearing alloys.

Method for determination of bismuth content

ГОСТ
1219.7-74*

Взамен
ГОСТ 1219-60
в части разд. VIII

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен

с 01.01.75




Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,2%).

Метод основан на реакции образования комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора, окрашенного в желтый цвет. Влияние мешающих элементов устраняют введением винной и лимонной кислот.




1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.




Смесь кислот для растворения сплава: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 см3 воды и 100 см3 азотной кислоты.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор.

Висмут по ГОСТ 10928-75, марки ВИО.

Раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, кипячением удаляют окислы азота. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита 1 г растворяют в 50 см3 смеси для растворения при нагревании до 70 °С. После растворения и охлаждения прибавляют 20 см3 азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). Берут сухой пипеткой 50 см3 раствора А и помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см3 (раствор Б). Раствор А доливают водой до метки, этот раствор служит раствором сравнения.




К раствору Б прибавляют из пипетки по каплям 20 см3 раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлек-троколориметре при длине волны 465 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. По найденным значениям оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание висмута по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,5; 2,0 см3 раствора висмута, что соответствует 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 мг висмута. Прибавляют 50 см3 растворительной смеси и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.




4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

где g - количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;

m - навеска баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.




4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,002% при массовой доле висмута от 0,005 до 0,01%; 0,004% при массовой доле висмута свыше 0,01 до 0,03%; 0,008% при массовой доле висмута свыше 0,03 до 0,08% и 0,02% при массовой доле висмута свыше 0,08 до 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов анализа







Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика