doc_act

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК



Реклама

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

ГОСТ 19251.5-79



Реклама

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Методы определения олова

Zinc. Methods of tin determination

ГОСТ
19251.5-79

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова при его массовой доле 0,0005 до 0,06 %.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты 1 моль/дм3 и последующем измерении светопоглощения окрашенного комплекса олова с фенилфлуороном при длине волны 510 нм.



Реклама

Чувствительность метода - 5 мкг олова в объеме 25 см3

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм3.



Реклама

Кислота соляная по ГОСТ 3118, и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.



Реклама

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм3.

Марганец азотнокислый, раствор 10 г/дм3.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3.

Ацетон по ГОСТ 2603.



Реклама

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-фенил, 6-флуорон), раствор 1 г/дм3; навеску реактива массой 0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 см3 в 50 см3 этилового спирта с добавлением 0,5 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Олово марки 01 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дм3 и перемешивают.



Реклама

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 раствора А, доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску цинка массой 1,0000 г (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,005 %), 0,5000 г (при массовой доле олова от 0,005 до 0,01 %) или 0,1000 г (при массовой доле олова от 0,01 до 0,06 %) растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 100 см3 и приливают 3 см3 раствора азотнокислого марганца. Раствор нейтрализуют аммиаком до выделения бурого гидроксида марганца и добавляют 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см3 раствора марганцовокислого калия, доливают водой до 150 см3, кипятят 5 мин и оставляют на 50 - 60 мин в теплом месте.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой проводилось осаждение, 5 - 6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм3. Осадок с развернутого фильтра смывают небольшим количеством воды в колбу, где проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, с добавлением 6 - 7 капель пероксида водорода, затем фильтр промывают два раза горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 см3, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, споласкивают стенки стакана 3 - 4 см3 воды и выпаривают досуха. К охлажденному остатку приливают 2,5 см3 раствора серной кислоты 2,5 моль/дм3, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты; нагревают до растворения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, последовательно при перемешивании прибавляют 2 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 3 см3 ацетона, 1 см3 раствора фенилфлуорона, доливают до метки водой, перемешивают, оставляют на 1 ч для развития окраски. Оптическую плотность раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание олова устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 50 и 60 мкг олова, выпаривают досуха и охлаждают. В каждый стакан добавляют по 2,5 см3 раствора серной кислоты 2,5 моль/дм3, по 2 см3 аскорбиновой кислоты и поступают, как указано в п. 2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (X), %, вычисляют по формуле

где т - масса олова в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

т1 - масса навески.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля олова, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 » 0,0030 »

0,0004

0,0006

» 0,0030 » 0,0060 »

0,0006

0,0008

» 0,0060 » 0,0100 »

0,0010

0,0015

» 0,0100 » 0,0300 »

0,0015

0,0022

» 0,0300 » 0,060 »

0,003

0,004

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, отделении свинца в виде двойной соли с сульфатом стронция и полярографировании олова на натриево-хлоридном фоне при потенциале минус 0,5 В по отношению к насыщенному каломельном электроду.

Чувствительность метода определения олова на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм3, на переменно-токовом - 0,002 мг/дм3.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:5 и 1:20.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Промывная аммонийно-аммиачная жидкость, содержащая в 1 дм3 10 г хлористого аммония и 20 см3 аммиака.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор 100 г/дм3.

Фоновый электролит: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 2 дм3 помещают 200 г хлористого натрия, 40 г дигидрохлорида гидразина, 50 см3 соляной кислоты, доводят объем до 2 дм3 водой и перемешивают.

Олова марки 01 по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова: навеску тонко истертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, нагревают до полного растворения навески, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг олова.

Градуировочные растворы олова: в пять из шести мерных колб вместимостью по 200 см3 отмеривают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора олова, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Растворы соответственно содержат 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 мг/дм3 олова.

Кислота аскорбиновая.

3.2. Проведение анализа

Навеску цинка массой 2,5000 г (массовая доля олова до 0,005 %) и 1,0000 г (массовая доля выше 0,005 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения пробы и удаления оксидов азота, ополаскивают стекло водой.

Раствор охлаждают, приливают 15 см3 раствора азотнокислого стронция, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют небольшими порциями при перемешивании 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют в холодильнике с проточной холодной водой на 30 мин. Осадок отфильтровывают на плотный двойной фильтр «синяя лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз холодной серной кислотой, разбавленной 1:20.

К фильтрату приливают 2 см3 раствора хлорного железа, перемешивают, нагревают до 60 - 70 °С, приливают аммиак до выделения в осадок гидроксидов железа и олова, дают избыток аммиака 10 см3, оставляют на теплой плите на 20 - 25 мин, после чего осадок фильтруют через фильтр средней плотности. Колбу и осадок промывают три раза горячей промывной жидкостью, а затем два раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают 25 - 30 см3 горячего фонового электролита в коническую колбу вместимостью 50 - 100 см3, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 3 - 5 мин, оставляют на теплом месте плиты до обесцвечивания раствора (если в течение 20 мин раствор не обесцветился, то добавляют несколько кристалликов аскорбиновой кислоты), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Часть раствора заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование олова при соответствующем диапазоне тока и потенциале полуволны минус 0,5 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование раствора контрольного опыта.

Из значений высоты волны анализируемого раствора вычитают значение высоты волны контрольного опыта и вычисляют содержание олова.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю олова 1), %, вычисляют по формуле

где Н - высота волны олова в растворе пробы, мм;

V - объем мерной колбы, см3;

С - концентрация олова в градуировочном растворе, мг/дм3;

h - высота волны олова в градуировочном растворе, мм;

т - масса навески пробы, г.

3.3.2. Абсолютные значения результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

3. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.96)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения -

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.5-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2.2, 3.1

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.1

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.1

ГОСТ 3773-72

3.1

ГОСТ 4147-74

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.1

ГОСТ 4233-77

3.1

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.1

ГОСТ 5429-74

3.1

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 22159-76

3.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод. 1

3. Полярографический метод. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика