doc_act

ГОСТ 25284.7-95 Сплавы цинковые. Методы определения олова

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 25284.7-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МИНСК

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким Государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации



Реклама

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.7-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.7-82



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения олова

Zinc alloys.
Methods for determination of tin

Дата введения 1998-01-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения олова с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,02 %) и кверцетином (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,05 %) в пробах этих сплавов.



Реклама

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 849-70 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия



Реклама

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия



Реклама

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия



Реклама

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа



Реклама

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,001 ДО 0,02 %)

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, осаждении олова с гидроксидом марганца (IV), образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 200.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1, 1 : 4, и раствор 2,5 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм3, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганца сульфат по ГОСТ 435, раствор 20 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по нормативной документации, раствор: 0,1 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 этанола с добавлением 1 см3 раствора серной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают этанолом до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 с массовой долей олова менее 0,0001 %.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют раствором (2,5 моль/дм3) серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают раствором (2,5 моль/дм3) серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г олова.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, накрытый часовым стеклом, добавляют 20 см3 воды, осторожно небольшими порциями добавляют 20 см3 азотной кислоты. После растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см3, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который затем растворяют, добавляя 1 - 2 капли азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 200 см3, добавляют 5 см3 раствора сульфата марганца, нагревают до кипения, добавляют 5 см3 раствора перманганата калия, кипятят 3 - 5 мин и оставляют на 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), фильтр с осадком промывают 5 - 7 раз горячим раствором азотной кислоты. Осадок смывают с развернутого фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 10 см3 горячего раствора серной кислоты (1 : 4) с добавлением 5 - 7 капель пероксида водорода, а затем несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до появления белых паров оксида серы (IV), охлаждают, стенки стакана ополаскивают 3 - 5 см3 воды и вновь выпаривают до появления белых паров. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, используя вместо воды раствор (2,5 моль/дм3) серной кислоты, доливают до метки раствором (2,5 моль/дм3) серной кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают досуха, не прокаливая.

Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2,5 см3 раствора (2,5 моль/дм3) серной кислоты, 5 см3 воды, нагревают до кипения и охлаждают. Добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 3 см3 ацетона, 1 см3 фенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля олова, %

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса навески в аликвотной части раствора, г

От 0,001 до 0,005 включ.

20

1

Св. 0,005 » 0,02 »

5

0,25

4.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 600 см3 каждый помещают по 5 г цинка, добавляют по 20 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно добавляют небольшими порциями 20 см3 азотной кислоты. Растворы кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 150 см3. В пять из шести стаканов добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора олова. Растворы во всех стаканах нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют, добавляя 1 - 2 капли азотной кислоты. Далее поступают в соответствии с 4.3.1, отбирая аликвотную часть по 20 см3 от каждого раствора.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова (раствор контрольного опыта).

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю олова X, %, вычисляют по формуле

(1)

где m1 - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля олова

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений олова

результатов анализа олова

От 0,0005 до 0,001 включ.

0,0002

0,0004

Св. 0,001 » 0,003 »

0,0004

0,0008

» 0,003 » 0,006 »

0,0007

0,0014

» 0,006 » 0,01 »

0,0015

0,0036

» 0,01 » 0,02 »

0,0025

0,005

» 0,02 » 0,05 »

0,006

0,012

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,004 ДО 0,05 %)

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого бутанолом из солянокислого раствора.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1, 1 : 4 и 1 : 10.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.

Бутанол по ГОСТ 6006.

Кверцетин по нормативной документации, раствор 0,4 г/дм3 в бутаноле.

Олово металлическое марки О1 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 г хлорида натрия, 20 см3 соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания добавляют по каплям пероксид водорода до полного растворения олова. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором соляной кислоты (1 : 10) и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты (1 : 10) и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор Б готовят в день применения.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 г хлорида натрия, 20 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1) и нагревают. В процессе нагревания вводят небольшими порциями 7 - 10 см3 пероксида водорода до растворения навески, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3.

Таблица 3

Массовая доля олова, %

Аликвотная часть раствора, см3

Навеска сплава в аликвотной части раствора, г

От 0,004 до 0,02 включ.

25

0,5

Св. 0,02 » 0,05 »

10

0,2

Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям раствором аммиака (1 : 1) до слабощелочной реакции бумаги «конго», добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1 : 4), 25 см3 раствора кверцетина и энергично встряхивают в течение 5 мин.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,2 - 0,5 г безводного сульфата натрия.

5.3.2 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см3 каждая помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы нейтрализуют раствором аммиака (1 : 1) до слабощелочной реакции по бумаге «конго», приливают 5 см3 раствора соляной кислоты (1 : 4) и далее поступают, как указано в 5.3.1.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 440 нм.

Раствором сравнения служит раствор кверцетина в бутаноле.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса олова, г.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю олова X, %, вычисляют по формуле

(2)

где т1 - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески олова в аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА ОТ 0,0005 ДО 0,005 %)

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 9.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, свободный от стабилизаторов, содержащих олово.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 12,5 г тиомочевины растворяют в 100 см3 горячей воды, разбавляют до 200 см3. Охлаждают и доводят объем до 250 см3.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 20 г/дм3 (готовят непосредственно перед применением).

Кверцетин по нормативной документации, подкисленный спиртовой раствор: 0,05 г кверцетина растворяют в 300 см3 этанола при умеренном нагревании. Охлаждают, добавляют 25 см3 соляной кислоты. Переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, используя вместо воды этанол, доливают до метки этанолом и перемешивают. Если образуется осадок, его отфильтровывают. Кверцетин считают пригодным к использованию, если оптическая плотность раствора контрольного опыта менее 0,1.

Метилизобутилкетон по нормативной документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 19.

Никель металлический по ГОСТ 849.

Раствор никеля 0,5 г/дм3, солянокислый: 0,5 г никеля растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.

Олово по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,5 г олова растворяют при умеренном нагревании в 100 см3 соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см3, накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г олова.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г олова.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты без нагревания. Если процесс растворения происходит медленно, добавляют 2 см3 солянокислого раствора никеля, который активизирует процесс растворения.

Добавляют несколько капель пероксида водорода и охлаждают раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 В делительную воронку вместимостью 125 см3 помещают 20 см3 раствора тиомочевины, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 20 см3 раствора кверцетина и перемешивают. Добавляют 25 см3 раствора пробы и снова перемешивают.

Через 10 - 15 мин добавляют 15 см3 метилизобутилкетона и встряхивают в течение 1 мин, дают отстояться. После четкого разделения фаз водный слой сливают. Добавляют 25 см3 раствора серной кислоты и встряхивают в течение 30 с. Дают отстояться в течение 5 мин. После четкого разделения фаз водный слой сливают. В кювету с рабочей длиной 1 см наливают часть органического слоя, фильтруя его через сухой фильтр «красная лента», чтобы удалить капли, попавшие из водного слоя, причем первые порции фильтрата отбрасывают. Рекомендуется избегать попадания прямого солнечного света на органический слой.

6.3.3 Для приготовления раствора контрольного опыта навеску цинка массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты. Добавляют несколько капель пероксида водорода и выпаривают до сиропообразного состояния, чтобы удалить возможные следы олова. Добавляют 15 см3 соляной кислоты и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Далее поступают, как указано в 6.3.2.

6.3.4 Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают по 2 г цинка и по 18 см3 соляной кислоты, в которой растворяют цинк без нагревания. В каждый стакан добавляют 0; 2,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б и 20,0; 18,0; 12,0; 8,0; 4,0 см3 раствора соляной кислоты. Добавляют по несколько капель пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 6.3.2.

6.3.5 Измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 440 нм. Раствором сравнения для раствора пробы служит раствор контрольного опыта, для растворов при построении градуировочного графика - раствор по 6.3.4, который не содержит олова.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

Содержание олова в пробе определяют по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю олова X, %, вычисляют по формуле

(3)

где т1 - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Ключевые слова: цинковые сплавы, олово, фотометрический метод, фенилфлуорон, кверцетин

СОДЕРЖАНИЕ

1 область применения. 1

2 нормативные ссылки. 1

3 общие требования. 2

4 фотометрический метод с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,02 %) 2

5 фотометрический метод с кверцетином (при массовой доле олова от 0,004 до 0,05 %) 4

6 фотометрический метод с кверцетином (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,005 %) 5




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика