doc_act

ГОСТ 25284.6-95 Сплавы цинковые. Методы определения железа

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 25284.6-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ



Реклама

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ



Реклама

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)



Реклама

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.6-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.6-82



Реклама

ГОСТ 25284.6-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Zinc alloys.



Реклама

Methods for determination of iron

Дата введения 1998-01-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0,4 % в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия



Реклама

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия



Реклама

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.



Реклама

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1), добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). После прекращения реакции растворения добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 5 мин.

4.3.2 Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.3 При массовой доле железа свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 25 см3 раствора, полученного по 4.3.2, добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.4 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта.

4.3.5 Раствор пробы, полученный в соответствии с 4.3.2 или 4.3.3, растворы для построения градуировочного графика и контрольного опыта распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции железа и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация железа, г/см3.

Массовую концентрацию железа в растворах пробы и контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

(1)

где c1 - массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

с2- массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

т - масса навески пробы или масса навески в аликвотной части пробы, г.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля железа

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений железа

результатов анализа железа

От 0,01 до 0,03 включ.

0,0025

0,005

Св. 0,03 » 0,1 »

0,006

0,012

» 0,1 » 0,2 »

0,013

0,026

» 0,2 » 0,4 »

0,025

0,05

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

5.1 Сущность метода

Метод основан на отделении железа от меди после растворения пробы в соляной кислоте, образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе и измерении оптической плотности раствора указанного соединения при длине волны 425 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 25 г/дм3: 25 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 1 дм3 воды и фильтруют. При отсутствии сульфосалициловой кислоты смешивают 135 г сульфосалицилата натрия с 1 дм3 воды, добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают и перемешивают до полного растворения.

Натрия сульфосалицилат по нормативной документации.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: готовят в соответствии с 4.2.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Осадок меди отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают осадок несколько раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 300 см3. К фильтрату добавляют несколько капель пероксида водорода и кипятят 10 мин для разрушения избытка окислителя. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

5.3.2 При массовой доле железа свыше 0,08 % раствор, полученный в соответствии с 5.3.1, доводят водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3.

5.3.3 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая вводят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см3 стандартного раствора Б.

5.3.4 К растворам, полученным в соответствии с 5.3.1 или 5.3.2 и 5.3.3, добавляют, перемешивая, 15 см3 сульфосалициловой кислоты, аммиак до получения желтой окраски и затем еще 20 см3 аммиака. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 425 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта (раствор, соответствующий 5.3.3, в который не добавлено железо).

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса железа, г.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

(2)

где m1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином, образующегося при рН 1,6 - 1,8. Влияние меди устраняют тиомочевиной.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 моль/дм3 и 0,2 моль/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

1,10-фенантролин солянокислый, раствор 30 г/дм3.

Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.

Стандартные растворы железа

Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 1 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

6.3.2 При массовой доле железа до 0,05 % аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины и 10 см3 раствора 1,10-фенантролина. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, в который добавлены все реактивы, служит раствором сравнения.

6.3.3 При массовой доле железа от 0,05 до 0,25 % 20 см3 раствора, полученного по 6.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 16 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее поступают, как в 6.3.2.

6.3.4 При массовой доле железа от 0,25 до 0,40 % 10 см3 раствора, полученного по 6.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 18 см3 раствора соляной кислоты (1 моль/дм3), доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее поступают, как в 6.3.2.

6.3.5 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (2 моль/дм3), воду до объема 25 см3, 10 см3 раствора тиомочевины, 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, не содержащий железа, служит раствором сравнения.

6.3.6 Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса железа, г. Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю железа, X, %, находят по формуле

(3)

где т1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

Ключевые слова: цинковые сплавы, железо, атомно-абсорбционный метод, длина волны, фотометрический метод, сульфосалициловая кислота, 1,10-фенантролин

СОДЕРЖАНИЕ

1 область применения. 1

2 нормативные ссылки. 1

3 общие требования. 2

4 атомно-абсорбционный метод. 2

5 фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой. 3

6 фотометрический метод с 1,10-фенантролином.. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика