doc_act

ГОСТ 13047.15-2002 Никель. Кобальт. Метод определения олова

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13047.15-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ



Реклама

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ



Реклама

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России



Реклама

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ 741.18-80



Реклама

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования и требования безопасности. 2

4 Атомно-абсорбционный метод. 2

4.1 Метод анализа. 2

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2

4.3 Подготовка к анализу. 3

4.4 Проведение анализа. 3

4.5 Обработка результатов анализа. 4

4.6 Контроль точности анализа. 4

Приложение А Библиография. 4

ГОСТ 13047.15-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Реклама

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения олова

Nickel. Cobalt.
Method for determination of tin

Дата введения 2003-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0001 % до 0,0020 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.



Реклама

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия



Реклама

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа



Реклама

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 235,5 нм резонансного излучения атомами олова, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии олова.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей олова не более 0,0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей олова не более 0,0001 %.

Олово по ГОСТ 860.

Растворы олова известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации олова 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску олова массой 0,1000 г, приливают 20 - 30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации олова 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации олова 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей олова не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей олова. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса олова в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей олова свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса олова в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле олова свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 35,5 нм, ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1 - Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура, °С

Время, с

Сушка

120 - 150

2 - 30

Озоление

700 - 1000

10 - 30

Атомизация

2200 - 2400

4 - 5

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам олова строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу олова по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю олова в пробе X, %, вычисляют по формуле

где Мх - масса олова в растворе пробы, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы;

М - масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2- Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля олова

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

Погрешность метода анализа D

0,00010

0,00003

0,00004

0,00006

0,00004

0,00030

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0,00050

0,00007

0,00008

0,00014

0,00010

0,00100

0,00012

0,00014

0,00020

0,00015

0,0020

0,0002

0,0003

0,0004

0,0003

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

* Действует на территории Российской Федерации.

Ключевые слова: никель, кобальт, олово, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика