doc_act

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13047.4-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ



Реклама

Методы определения кобальта в никеле

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ



Реклама

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России



Реклама

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.6-81



Реклама

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования и требования безопасности. 2

4 Спектрофотометрический метод. 2

5 Атомно-абсорбционный метод. 3

Приложение А. Библиография. 5

ГОСТ 13047.4-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Реклама

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кобальта в никеле

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of cobalt in nickel

Дата введения 2003-07-01



Реклама

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта при массовой доле от 0,001 % до 1,0 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и никелевом порошке по ГОСТ 9722.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия



Реклама

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия



Реклама

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солыо после предварительной экстракции его соединений с роданидом аммония и диантипирилметаном.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 490 - 540 нм.

Иономер, обеспечивающий проведение измерений в области рН 5 - 6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1], раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3 и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3.

Буферный раствор: смешивают 150 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и 850 см3 раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3, добавляют уксусную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор уксуснокислого натрия массовой концентрации 0,5 г/см3 до получения рН раствора в пределах 5,2 - 5,4.

Диантипирилметан по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/см3 в хлороформе.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].

Нитрозо-Р-соль по [4], раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску кобальта массой 1,0000 г, приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, выпаривают раствор до объема 7 - 10 см3, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации кобальта 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б, приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

4.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, приливают 0,5 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1, далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кобальта.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля кобальта, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,001 до 0,010 включ.

1,000

Весь раствор

Св. 0,01 » 0,10 »

1,000

10

» 0,1 » 1,0 »

0,200

5

Пробу растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до объема 7 - 10 см3.

При массовой доле кобальта свыше 0,01 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и в стакан вместимостью 100 или 150 см3 отбирают аликвотную часть объемом в соответствии с таблицей 1.

К раствору или аликвотной части его приливают 10 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм3, 5 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 1 - 2 мин, приливают 10 см3 раствора роданистого аммония, доливают водой до 50 см3, приливают 10 см3 раствора диантипирилметана и экстрагируют 1 мин. После расслоения фаз органическую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а к водной фазе приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, повторяют экстракцию 1 мин, органические фазы объединяют, а водную - отбрасывают.

К органической фазе приливают 15 см3 буферного раствора и встряхивают воронку 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, водную фазу сливают в стакан или колбу вместимостью 100 см3. К органической фазе вновь приливают 15 см3 буферного раствора и встряхивают делительную воронку 1 мин. Органическую фазу отбрасывают, а водные фазы объединяют.

К объединенному раствору приливают 0,5 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до объема 10 - 15 см3.

4.4.2 К раствору приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия массовой концентрации 0,5 г/см3, кипятят 2 - 3 мин, приливают 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли, кипятят 2 - 3 мин, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

Через 25 - 30 мин измеряют светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 490 - 540 нм, используя в качестве раствора сравнения раствор, подготовленный, как указано в 4.3, без введения раствора кобальта.

Массу кобальта в растворах находят по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю кобальта в пробе X, %, вычисляют по формуле

(1)

где Мх - масса кобальта в растворе пробы, г;

Мк - масса кобальта в растворе контрольного опыта, г;

М - масса навески пробы, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля кобальта

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

Погрешность метода анализа D

0,0010

0,0002

0,0003

0,0004

0,0003

0,0030

0,0004

0,0005

0,0008

0,0006

0,0050

0,0006

0,0007

0,0012

0,0008

0,0100

0,0010

0,0012

0,0020

0,0014

0,030

0,003

0,004

0,006

0,004

0,050

0,005

0,006

0,010

0,007

0,100

0,007

0,008

0,014

0,010

0,300

0,015

0,020

0,030

0,021

0,50

0,02

0,03

0,04

0,03

1,00

0,04

0,05

0,08

0,06

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении при длине волны 240,7 нм поглощения резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [5] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кобальта не более 0,001 %.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей кобальта по 0,01 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 5,000 г проб карбонильного никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей кобальта. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески пробы растворяют при нагревании в 50 - 60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кобальта не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.2.

Масса кобальта в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 г.

5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей кобальта от 0,01 % до 0,05 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб карбонильного никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей кобальта. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески пробы растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и поступают, как указано в 5.3.1.

Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.

5.3.3 Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей кобальта от 0,05 % до 0,5 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор кобальта не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля кобальта, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора пробы, см3

Номер градуировочного графика

От 0,001 до 0,010 включ.

5,000

Весь раствор

1

Св. 0,01 » 0,05 »

1,000

То же

2

» 0,05 » 0,50 »

1,000

10

3

» 0,5 » 1,0 »

0,500

5

3

Пробу массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50 - 60 см3, а массой 0,500 - 1,000 г - в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают соответственно до объема 15 - 20 см3 и 5 - 7 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3.

При массовой доле кобальта свыше 0,5 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

5.4.2 Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 240,7 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику в соответствии с таблицей 3.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю кобальта в пробе X, %, вычисляют по формуле

(2)

где Мх - масса кобальта в растворе пробы, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы;

М - масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ФС 42-2662-89 Аскорбиновая кислота фармакопейная

(Регистр лекарственных средств в России, М., 1993, Инфармхим)

[2] ТУ 6-09-57-33-89 Диантипирилметан

[3] ГФ X, статья 160 Хлороформ фармакопейный

[4] ТУ 6-09-5320-86 Нитрозо-Р-соль

[5] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

* Действует на территории Российской Федерации.

Ключевые слова: никель, кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика