doc_act

ГОСТ 13047.5-2002 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13047.5-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ



Реклама

Методы определения никеля в кобальте

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ



Реклама

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России



Реклама

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.5-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 741.5-80



Реклама

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования и требования безопасности. 2

4 Спектрофотометрический метод. 3

4.1 Метод анализа. 3

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 3

4.3 Подготовка к анализу. 4

4.4 Проведение анализа. 4

4.5 Обработка результатов анализа. 5

4.6 Контроль точности анализа. 5

5 Атомно-абсорбционный метод. 5

5.1 Метод анализа. 5

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 6

5.3 Подготовка к анализу. 6

5.4 Проведение анализа. 7

5.5 Обработка результатов анализа. 7

5.6 Контроль точности анализа. 7

Приложение А. Библиография. 7

ГОСТ 13047.5-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Реклама

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения никеля в кобальте

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of nickel in cobalt

Дата введения 2003-07-01



Реклама

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля при массовой доле от 0,001 % до 0,60 % в кобальте по ГОСТ 123 и в кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия



Реклама

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия



Реклама

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5828-77 Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 440 нм раствора комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом после предварительного выделения его экстракцией хлороформом.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 420 - 460 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:24.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1 и 1:19.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3 в этиловом спирте и раствор массовой концентрации 0,01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [1].

Универсальная индикаторная бумага по [2].

Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.

Никель первичный по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Растворы никеля известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации никеля 0,0005 г/см3: в стакан вместимостью 250 см3 помещают навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 0,5000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый 2 - 3 раза раствором азотной кислоты, разбавленной 1:9, фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой. К раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают. К остатку приливают 60 - 70 см3 воды, растворяют соли при нагревании, охлаждают раствор, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации никеля 0,00005 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации никеля 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б, доливают до метки водой.

4.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, доливают воду до 25 - 30 см3, приливают 10 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, 10 см3 раствора диметилглиоксима в гидроокиси натрия, доливают до метки водой и проводят измерения, как указано в 4.4.6.

Масса никеля в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора никеля.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 0,500 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают раствор до объема 5 - 6 см3.

4.4.2 При массовой доле никеля не более 0,020 % к остатку приливают воду до 100 - 120 см3, 5 см3 раствора лимоннокислого натрия, 5 - 6 г хлористого аммония, 20 см3 аммиака, 4 см3 пероксида водорода и кипятят в течение 8 - 10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге и переводят в делительную воронку вместимостью 500 см3. Доливают объем раствора водой до 200 см3, приливают 120 см раствора диметилглиоксима в этиловом спирте, 20 см хлороформа, встряхивают делительную воронку 1 мин и далее поступают, как указано в 4.4.5 и 4.4.6.

4.4.3 При массовой доле никеля от 0,02 % до 0,20 % к остатку приливают 60 - 70 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора объемом 25 см3 отбирают в стакан вместимостью 250 см3, доливают воду до объема 70 - 80 см3, добавляют 5 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 - 3 г хлористого аммония, 15 см3 раствора аммиака, 2 см3 пероксида водорода и кипятят в течение 8 - 10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге и переводят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Приливают 50 см3 раствора диметилглиоксима в этиловом спирте, 20 см3 хлороформа, встряхивают делительную воронку 1 мин и далее поступают, как указано в 4.4.5 и 4.4.6.

4.4.4 При массовой доле никеля свыше 0,20 % к остатку приливают 60 - 70 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора объемом 5 см3 отбирают в стакан вместимостью 100 см3, доливают воду до объема 20 см3, приливают 5 см3 раствора лимоннокислого натрия, нейтрализуют аммиаком до рН 8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге. Подготовленный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 раствора диметилглиоксима в этиловом спирте, 20 см3 хлороформа, встряхивают делительную воронку 1 мин.

4.4.5 Нижний органический слой сливают в делительную воронку вместимостью 100 см3, к водной фазе приливают 20 см3 хлороформа и повторяют экстракцию. Органические фазы объединяют, а водную - отбрасывают.

К объединенной органической фазе приливают аммиак, разбавленный 1:19, последовательно порциями 15, 10, 5 см3 и промывают до обесцвечивания раствора, встряхивая воронку 10 - 15 раз.

К промытой органической фазе приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:24, и встряхивают воронку в течение 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, а водную фазу - в стакан вместимостью 100 см3. Реэкстракцию повторяют с использованием 15 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:24, водную фазу сливают в тот же стакан, органическую фазу отбрасывают.

К объединенным водным фазам приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют в 2 - 3 приема по каплям 0,5 см3 раствора азотной кислоты для разрушения остатков органических соединений, после чего вновь выпаривают до паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают 10 - 15 см3 воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают.

4.4.6 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, 10 см3 раствора диметилглиоксима в гидроокиси натрия, доливают до метки водой.

Через 5 - 7 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 420 - 460 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор, подготовленный, как указано в 4.3.

Массу никеля в растворе находят по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю никеля в пробе X, %, вычисляют по формуле

(1)

где Мх - масса никеля в растворе пробы, г;

Мк - масса никеля в растворе контрольного опыта, г;

М - масса навески пробы, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля никеля

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

Погрешность метода анализа D

0,0010

0,0002

0,0003

0,0004

0,0003

0,0020

0,0003

0,0004

0,0006

0,0004

0,0030

0,0004

0,0005

0,0008

0,0006

0,0050

0,0006

0,0007

0,0012

0,0008

0,0100

0,0010

0,0012

0,0020

0,0015

0,020

0,0020

0,0020

0,0040

0,0030

0,030

0,0030

0,0040

0,0060

0,004

0,050

0,0050

0,0060

0,0100

0,007

0,100

0,0070

0,0080

0,0140

0,010

0,200

0,0100

0,0120

0,0200

0,015

0,300

0,015

0,020

0,030

0,020

0,500

0,020

0,030

0,040

0,030

0,60

0,03

0,04

0,06

0,04

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 232,0 или 231,1 нм резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:19.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей никеля не более 0,001 %.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или никель первичный по ГОСТ 849.

Растворы никеля известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации никеля 0,001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 1,0000 г, приливают 20 - 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 3 - 5 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:19, фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации никеля 0,0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей никеля не более 0,010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 5,000 г проб кобальта или стандартного образца состава кобальта с установленной массовой долей никеля. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании в 50 - 60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают 50 - 60 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, отбирают в них 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, в колбу с контрольным опытом раствор никеля не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 г.

5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей никеля от 0,010 % до 0,050 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб кобальта или стандартного образца состава кобальта с установленной массовой долей никеля. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, приливают 50 - 60 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, отбирают в них 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор никеля не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса никеля в растворах для градуировки указана в 5.3.1.

5.3.3 Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей никеля свыше 0,050 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2, и вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор никеля не вводят, доливают до метки раствором азотной кислоты, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00060 г.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 - Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля никеля, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см3

Номер градуировочного графика

От 0,001 до 0,010 включ.

5,000

Весь раствор

1

Св. 0,010 » 0,050 »

1,000

То же

2

» 0,050 » 0,400 »

1,000

10

3

» 0,400 » 0,600 »

1,000

5

3

Навеску пробы массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50 - 60 см3, а массой 1,000 г - в 15 - 20 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают соответственно до объема 15 - 20 см3 или 5 - 7 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

При массовой доле никеля свыше 0,050 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 2 и доливают до метки раствором азотной кислоты, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 232,0 нм, ширине щели не более 0,2 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам никеля строят градуировочные графики.

Массу никеля в растворе пробы находят по градуировочному графику в соответствии с таблицей 2.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю никеля X, %, вычисляют по формуле

(2)

где Мх - масса никеля в растворе пробы, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы;

М - масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ГФ X, статья 160 Хлороформ фармакопейный

[2] ТУ 6-09-1181-89 Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1 - 10 и 7 - 14

[3] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

*Действует на территории Российской Федерации.

Ключевые слова: никель, кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика