doc_act

ГОСТ 13047.25-2002 Никель. Кобальт. Методы определения селена в никеле

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 13047.25-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ



Реклама

Методы определения селена в никеле

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ



Реклама

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России



Реклама

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.25-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



Реклама

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования и требования безопасности. 2

4 Спектрофотометрический метод. 2

4.1 Метод анализа. 2

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2

4.3 Подготовка к анализу. 3

4.4 Проведение анализа. 3

4.5 Обработка результатов анализа. 4

4.6 Контроль точности анализа. 4

5 Атомно-абсорбционный метод. 4

5.1 Метод анализа. 4

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 4

5.3 Подготовка к анализу. 5

5.4 Проведение анализа. 6

5.5 Обработка результатов анализа. 6

5.6 Контроль точности анализа. 7

Приложение А. Библиография. 7

ГОСТ 13047.25-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Реклама

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения селена в никеле

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of selenium in nickel

Дата введения 2003-07-01



Реклама

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения селена при массовой доле от 0,0001 % до 0,0050 % в первичном никеле по ГОСТ 849.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия



Реклама

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 5848-73 Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия



Реклама

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 330 нм раствора комплексного соединения селена с о-фенилендиамином после предварительного экстракционного извлечения толуолом.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 320 - 340 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН 0,9 - 1,1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:2 и 1:4.

Кислота хлорная по [1], разбавленная 1:99.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.

о-Фенилендиамин по [2], раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой.

Селен по ГОСТ 10298.

Растворы селена известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации селена 0,001 г/см3: в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску селена массой 0,1000 г, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре 60 - 70 °С, выпаривают до объема 1 - 2 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают 5 см3 раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Раствор В массовой концентрации селена 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки водой.

4.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 250 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, разбавляют водой до 50 см3, приливают 1,0 см3 муравьиной кислоты, 0,5 см3 раствора трилона Б и далее поступают, как указано в 4.4.

Масса селена в растворах для градуировочного графика составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам селена строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора селена.

4.4 Проведение анализа

В стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля селена, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,0001 до 0,0005 включ.

2,000

50

Св. 0,0005 » 0,0010 »

2,000

25

» 0,0010 » 0,0020 »

1,000

25

» 0,0020 » 0,0050 »

1,000

10

Пробу растворяют при нагревании в 30 - 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до объема 7 - 10 см3. После охлаждения приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают на водяной бане в течение 10 мин, приливают 15 - 20 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1, разбавляют водой до 50 см3, приливают 1,0 см3 муравьиной кислоты, 0,5 см3 раствора трилона Б и добавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до получения рН раствора в пределах 0,9 - 1,1 по рН-метру.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 раствора о-фенилендиамина, выдерживают 20 мин, вводят 6,0 см3 толуола и встряхивают воронку с растворами 2 мин. После разделения фаз органический слой сливают в пробирку и закрывают притертой пробкой.

Через 2 ч измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 320 - 340 нм, используя в качестве раствора сравнения толуол и кюветы толщиной поглощающего слоя 1 см.

Массу селена в растворе пробы находят по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю селена в пробе X, %, вычисляют по формуле

(1)

где Мх - масса селена в растворе пробы, г;

Мк - масса селена в растворе контрольного опыта, г;

М - масса навески пробы, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа указаны в таблице 2.

Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля селена

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

Погрешность метода анализа D

0,00010

0,00004

0,00005

0,00007

0,00005

0,00030

0,00008

0,00010

0,00015

0,00010

0,00050

0,00012

0,00015

0,00020

0,00015

0,00100

0,00015

0,00020

0,00030

0,00020

0,0030

0,0004

0,0005

0,0008

0,0006

0,0050

0,0007

0,0008

0,0014

0,0010

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 196,0 нм резонансного излучения атомами селена, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектральной линии селена.

Графитовая кювета с пиролитическим покрытием, подготовленная по 5.3.1.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей селена не более 0,0001 %.

Тантал по [4].

Раствор тантала массовой концентрации 0,001 г/см3: в чашку из фторопласта или стеклоуглерода помещают навеску тантала массой 0,100 г, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, 0,5 - 1,0 см3 азотной кислоты, растворяют при нагревании, раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и хранят в полиэтиленовой посуде.

Селен по ГОСТ 10298.

Растворы селена известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации селена 0,0001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску селена массой 0,1000 г, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре 60 - 70 °С, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации селена 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Подготовка графитовой кюветы

Графитовую кювету с пиролитическим покрытием помещают в электротермический атомизатор атомно-абсорбционного спектрофотометра и вводят в нее раствор тантала дозатором объемом 0,05 см3, а при использовании аэрозольного распылителя - при времени распыления не менее 50 с. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 3.

Таблица 3 - Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура, °С

Время, с

Сушка

150 - 160

2 - 20

Озоление

1000 - 1600

15 - 20

Атомизация

2400 - 2600

4 - 5

Введение раствора тантала и атомизацию проводят не менее десяти раз.

Подготовленная графитовая кювета используется многократно для проведения измерений в соответствии с 5.4.

5.3.2 Подготовка растворов для градуировки

5.3.2.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей селена не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей селена. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2 - 3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5 - 7 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор селена не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса селена в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

5.3.2.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей селена свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор селена не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса селена в растворах для градуировки указана в 5.3.2.1.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой.

При массовой доле селена свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 196,0 нм, ширине щели не более 2,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.2.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 4.

Таблица 4 - Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура, °С

Время, с

Сушка

150 - 160

2 - 20

Озоление

600 - 900

10 - 20

Атомизация

2200 - 2300

4 - 5

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам селена строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу селена по соответствующему градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю селена в пробе X, %, вычисляют по формуле

(2)

где Мх - масса селена в растворе пробы, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы;

М - масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа указаны в таблице 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ТУ 6-09-2878-84 Реактивы. Кислота хлорная химически чистая для анализа

[2] ТУ 6-09-05-1291-84 о-Фенилендиамин (о-диаминбензол)

[3] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

[4] ТУ 48-19-258-77 Фольга танталовая и ниобиевая

*Действует на территории Российской Федерации.

Ключевые слова: никель, селен, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика