doc_act

ГОСТ 23116.4-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения цинка

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 23116.4-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения цинка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ



Реклама

Метод спектрографического определения цинка

ГОСТ 23116.4-78



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ



Реклама

Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С. Устинов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод спектрографического определения цинка

Cadmium high purity. Method of spectrographic
determination of zinc

ГОСТ
23116.4-78

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен

с 01.07.1979 г.



Реклама

до 01.07.1984 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 1·10-5 до 5·10-3 %) в кадмии высокой чистоты.

В основу спектрографического определения цинка положен метод «трех эталонов» с испарением цинка из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 с двухлинзовой системой освещения щели. Используют кварцевую линзу F-75, которую устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели - 316 мм.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.



Реклама

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83, покрытая кварцевой пластинкой.

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4?4 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.



Реклама

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты;

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Фотопластинки спектрографические типа Ш или УФШ.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Ступка из органического стекла.

Кадмий марки Кд-0000 по ГОСТ 22860-77.

Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °C.

Оксид висмута по ГОСТ 10216-75.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия с содержанием цинка менее 1·10-5 %. Готовят основу следующим образом: кусочек металлического кадмия выдерживают в растворе аммиака до удаления окисной пленки, промывают дважды дистиллированной водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, и сухой остаток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфельной печи при 500 °С до прекращения выделения окислов азота (30 - 40 мин). Основной образец, содержащий 1 % цинка (в расчете на кадмий металлический), готовят введением расчетного количества окиси цинка в основу. Методом последовательного разбавления каждого вновь приготовленного образца основой готовят серию образцов сравнения.

Приготовленные таким образом образцы сравнения имеют следующие массовые доли цинка в процентах: 1·10-5; 2,5·10-5; 5·10-5; 1·10-4; 2,5·10-4; 5·10-4; 1·10-3; 2,5·10-3; 5·10-3 %.

Буферная смесь; готовят из порошкового графита с добавлением 5 % окиси висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Пробу металлического кадмия переводят в оксид, как описано в разд. 2.

Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 8 А между вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения, предварительно смешанные с буферной смесью в соотношении 7:1, по 50 мг помещают: в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А в течение 10 с. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа с двухлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3 мм. Время экспонирования 1 мин. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же пластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии цинка ZnI 213,86 нм и линии сравнения висмута 213,36 нм. Градуировочные графики строят в координатах ?S - lg С, где ?S = Sл - Sср, С - концентрация цинка в образцах сравнения.

По градуировочным графикам находят содержание цинка в пробе.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dа), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и материалы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика