ГОСТ 23116.4-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения цинка |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод спектрографического определения цинка
ГОСТ 23116.4-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С. Устинов
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод спектрографического определения цинка Cadmium high purity. Method of spectrographic |
ГОСТ ОКСТУ 1709 |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен
с 01.07.1979 г.
до 01.07.1984 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 1·10-5 до 5·10-3 %) в кадмии высокой чистоты.
В основу спектрографического определения цинка положен метод «трех эталонов» с испарением цинка из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 с двухлинзовой системой освещения щели. Используют кварцевую линзу F-75, которую устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели - 316 мм.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Источник постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83, покрытая кварцевой пластинкой.
Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4?4 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты;
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.
Фотопластинки спектрографические типа Ш или УФШ.
Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.
Ступка из органического стекла.
Кадмий марки Кд-0000 по ГОСТ 22860-77.
Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °C.
Оксид висмута по ГОСТ 10216-75.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.
Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия с содержанием цинка менее 1·10-5 %. Готовят основу следующим образом: кусочек металлического кадмия выдерживают в растворе аммиака до удаления окисной пленки, промывают дважды дистиллированной водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, и сухой остаток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфельной печи при 500 °С до прекращения выделения окислов азота (30 - 40 мин). Основной образец, содержащий 1 % цинка (в расчете на кадмий металлический), готовят введением расчетного количества окиси цинка в основу. Методом последовательного разбавления каждого вновь приготовленного образца основой готовят серию образцов сравнения.
Приготовленные таким образом образцы сравнения имеют следующие массовые доли цинка в процентах: 1·10-5; 2,5·10-5; 5·10-5; 1·10-4; 2,5·10-4; 5·10-4; 1·10-3; 2,5·10-3; 5·10-3 %.
Буферная смесь; готовят из порошкового графита с добавлением 5 % окиси висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Пробу металлического кадмия переводят в оксид, как описано в разд. 2.
Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 8 А между вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения, предварительно смешанные с буферной смесью в соотношении 7:1, по 50 мг помещают: в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А в течение 10 с. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа с двухлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3 мм. Время экспонирования 1 мин. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же пластинке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии цинка ZnI 213,86 нм и линии сравнения висмута 213,36 нм. Градуировочные графики строят в координатах ?S - lg С, где ?S = Sл - Sср, С - концентрация цинка в образцах сравнения.
По градуировочным графикам находят содержание цинка в пробе.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле
где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dа), вычисленного по формуле
где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Аппаратура, реактивы и материалы.. 2 3. Проведение анализа. 2 4. Обработка результатов. 3 |