doc_act

ГОСТ 12072.4-79 Кадмий. Методы определения меди

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 12072.4-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ



Реклама

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МОСКВА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения меди

Cadmium.

Methods of copper determination

ГОСТ
12072.4-79

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,001 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди от 0,002 до 0,2 %).



Реклама

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 918-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрическом определении содержания меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в области длин волн 430 - 455 нм или с купризоном при длине волны 600 нм.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.



Реклама

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.



Реклама

Диэтилдитиокарбамат свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 - 300 см3, прибавляют 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. Окрашенный экстракт отбрасывают. В воронку прибавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт окрашивается в желтый цвет, очистку от меди повторяют до получения бесцветного экстракта.

К водному раствору в воронке прибавляют 20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют, встряхивая в делительной воронке с порциями хлороформа или четыреххлористого углерода по 100 см3. После отстаивания органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор переливают для длительного хранения в склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Хлороформ или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная, очищенная от следов меди: 500 см3 воды встряхивают в делительной воронке 1 мин с 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде. Отстоявшийся органический слой отбрасывают. Очистку повторяют до получения бесцветного органического экстракта.

Купризон, по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм3, навеску реактива массой 0,5 г растворяют в 20 см3 горячего этилового спирта, разбавленного 1:1, доливают до 100 см3 горячим этиловым спиртом, разбавленным 1:1, перемешивают и охлаждают.



Реклама

Медь по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 0,100 г растворяют в конической колбе вместимостью 100 см3 в 10 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 20 см3 воды, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: отмеривают 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.



Реклама

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Индикаторная бумага универсальная по ТУ 6-09-1181.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа с диэтилдитиокарбаматом свинца

2.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор почти досуха. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, перемешивают и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или часть его после разбавления в мерной колбе вместимостью 100 см3, в соответствии с табл. 1.



Реклама

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Вместимость мерной колбы, см3

Аликвотная часть раствора, взятая для анализа, см3

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

Количество добавляемой в делительную воронку соляной кислоты, см3

От 0,001 до 0,02

-

Весь раствор

1,000

-

Св. 0,02 до 0,1

100

20

0,200

16

Св. 0,1 до 0,2

100

10

0,100

18

Часть раствора или весь раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют соответствующее количество соляной кислоты, доливают водой до объема 50 см3, приливают из бюретки 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и проводят экстракцию меди в течение 2 мин. Органический экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 100 см3, выдерживают 10 мин, измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в подходящей кювете в области длин волн 430 - 455 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Содержание меди устанавливают по градуировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти делительных воронок вместимостью 100 см3 отмеривают соответственно 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 см3 раствора Б (что соответствует 10, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 и 200 мкг меди), приливают в каждую воронку по 20 см3 соляной кислоты, доливают до объема 50 см3 водой, перемешивают, приливают из бюретки 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и проводят экстракцию меди, как указано в п. 2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.4. Проведение анализа с купризоном

2.4.1. Навеску пробы кадмия массой 1,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. К остатку приливают 20 см3 воды, перемешивают и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или часть его после разбавления в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Объем раствора анализируемой пробы, см3

Объем раствора, отобранный для анализа, см3

От 0,001 до 0,01

-

Весь раствор

Св. 0,01 » 0,06

100

25

» 0,06 » 0,1

100

10

» 0,1 » 0,2

100

5

Часть раствора или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, осторожно добавляют аммиак до появления осадка гидроксида кадмия, который затем растворяют путем добавления 1 - 2 капель соляной кислоты. Приливают 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и аммиак до рН 9 (по универсальной индикаторной бумаге), охлаждают и добавляют 5 см3 раствора купризона. Спустя 10 мин доливают водой до метки, перемешивают и через 60 мин измеряют светопоглощение при длине волны 600 нм, применяя соответствующую кювету. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Содержание меди устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают соответственно 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 10; 20; 40; 60; 80; 100; 120 мкг меди), в каждую из колб приливают по 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и далее поступают, как указано в п. 2.4.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим их содержаниям меди строят градуировочный график.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии меди при длине волны 324,7 нм с введением раствора анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки и с источником излучения для меди.

Воздух, сжатый под давлением 2 ? 105 - 6 ? 105 Па (2 - 6 атм).

Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм3.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: навеску меди массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, нагревают до растворения и удаления оксидов азота, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 - 2,500 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20 - 25 см3 воды, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии меди 324,7 нм по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 см3 стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 мг/дм3 меди), в каждую из колб приливают по 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят только необходимые градуировочные растворы.

При определении из одного раствора таллия, свинца, железа, цинка и никеля в каждую из указанных выше колб следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали их концентрациям в градуировочных растворах соответствующих стандартов. При этом следует учесть соответствие используемой навески и основы градуировочных растворов при определении содержания цинка, железа и свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди (X), %,при фотометрическом определении вычисляют по формуле

где т - масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части, г;

m1 - количество меди, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.

4.2. Массовую долю меди (Х), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

где С1 - массовая концентрация меди в анализируемом растворе, мг/дм3;

С2 - массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, мг/дм3;

V - объем мерной колбы, см3;

т - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0003

0,0004

Св. 0,0020 » 0,0050 »

0,0005

0,0006

» 0,0050 » 0,0100 »

0,0010

0,0013

» 0,010 » 0,040 »

0,002

0,003

» 0,040 » 0,100 »

0,003

0,004

» 0,10 » 0,20 »

0,01

0,02

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Саюн

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 918-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.4-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859-78

2.2, 3.2

ГОСТ 12072.0-79

1.1, 3.3.1

ГОСТ 1027-67

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 20288-74

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ТУ 6-09-1181-76

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ТУ 6-09-14-1380-77

2.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ТУ 6-09-01-768-89

2.2

ГОСТ 11125-84

3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод. 1

3. Атомно-абсорбционный метод. 3

4. Обработка результатов. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика