doc_act

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 12072.10-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА



Реклама

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МОСКВА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения свинца

Cadmium.

Methods of lead determination

ГОСТ
12072.10-79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 августа 1979 г. № 3230 срок введения установлен

с 01.12.80



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в кадмии (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле свинца от 0,005 до 0,2 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода



Реклама

Метод основан на отделении свинца на гидроксиде железа, удалении олова в виде четырехбромистого и полярографировании свинца на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый натрий при потенциале полуволны минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Свинец может быть определен также из раствора анализируемой пробы кадмия после экстракционного отделения таллия по ГОСТ 12072.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока с принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.



Реклама

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 5:95.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.



Реклама

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.

Железо треххлористое 6-ти водное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор 200 г/дм3.

Натриево-хлоридный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 200 г хлористого натрия, 10 г солянокислого гидразина, 5 см3 соляной кислоты, приливают около 500 см3 воды, перемешивают, доливают до объема 1 дм3 водой и снова перемешивают до полного растворения солей.

Свинец по ГОСТ 22861.



Реклама

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску мелко нарезанного свинца массой 0,250 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают до растворения металла и выпаривают досуха. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, 100 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, нагревают до растворения остатка, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг свинца.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см3 отмеривают 50 см3 раствора А, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.



Реклама

Градуировочные растворы свинца (способ сравнивания; готовят только необходимые): в девять из десяти мерных колб вместимостью 200 см3 отмеривают соответственно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б и 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора А, доливают все колбы до метки натриево-хлоридным фоновым электролитом и перемешивают. Растворы содержат соответственно 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 мг/дм3 свинца.

Градуировочные растворы свинца (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают согласно табл. 1 микропипетками стандартный раствор Б и далее поступают, как указано в п. 2.3.

Таблица 1

Марка кадмия

Масса навески, г

Количество добавленного стандартного раствора Б

Объем мерной колбы, см3

Массовая концентрация свинца, мг/дм3

см3

мг

Кд0А

1,000

0,5

0,05

50

1,0

Кд0А

1,000

1,0

0,10

50

2,0

Кд0

1,000

2,0

0,20

50

4,0

Кд0

1,000

3,0

0,30

50

6,0

Кд1

1,000

3,0

0,30

50

6,0

Кд1

1,000

5,0

0,50

50

10,0

Кд1С

1,000

5,0

0,50

100

5,0

Кд2С

1,000

10,0

1,0

100

10,0

2.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения пробы, разбавляют до объема 50 см3 водой, приливают 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают до кипения, приливают аммиак до растворения гидроксида кадмия, еще дают избыток 10 см3 и оставляют на теплой плите на 15 - 20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3 раза горячим аммиаком, разбавленным 5:95. Осадок смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, нейтрализуют аммиаком и дают избыток последнего 10 см3. Осадок с раствором выдерживают 15 - 20 мин, отфильтровывают на тот же фильтр, промывают 5 - 6 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 5:95, и 1 раз горячей водой.



Реклама

Осадок гидроксида железа со свинцом смывают с развернутого фильтра в колбу, в которой проводилось осаждение 20 см3 бромистоводородной кислоты, разбавленной 1:1, после чего фильтр 2 раза промывают горячей водой. Раствор выпаривают досуха. К остатку приливают 5 см3 соляной кислоты, 5 капель перекиси водорода и снова выпаривают досуха.

К остатку приливают 15 - 20 см3 натриево-хлоридного фона, кипятят 1 мин, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу 50 см3 (массовая доля свинца от 0,002 до 0,1 %) или 100 см3 (массовая доля свинца св. 0,1 %), прибавляют 20 мг аскорбиновой кислоты, разбавляют до метки фоном и перемешивают.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свинца при потенциале минус 0,46 В по отношению в насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование свинца в градуировочных растворах и в соответствующих контрольных опытах.

При расчете содержания свинца способом сравнения с градуировочными растворами из значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.

2.1 - 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии свинца при длине волны 283,3 или 217,0 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для свинца.

Воздух, сжатый под давлением 2 ·105 - 6·105 Па (2 - 6 атм).

Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:2; 1:1 и раствор 2 моль/дм3.

Свинец по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 0,500 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота, приливают 100 см3 воды, перемешивают, нагревают до полного растворения соли свинца, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий свинца не более 5 ? 10-4 %, раствор 100 г/дм3; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200 - 250 см3 азотной кислоты. Кислоту приливают медленно небольшими порциями (примерно по 10 см3). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

3.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 1,000 - 5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 - 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20 - 25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Растворы пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение одной из аналитических линий свинца 283,3 или 217,0 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, железа, меди, цинка и никеля.

3.4. Для построения градуировочного графика готовят две серии градуировочных растворов.

I серия: в десять из одиннадцати колб вместимостью 100 см3 отмеривают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 и 20,0 мг/дм3 свинца), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих растворов служит вода.

II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 мг/дм3 свинца), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, 2 моль/дм3, 50 см3 раствора кадмия 100 г/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия.

По градуировочным растворам I серии измеряют растворы из навески массой 1,0 - 2,5 г, II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов из навески массой 5 г. При определении из одного раствора железа, цинка, таллия, меди и никеля в каждую из указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добавляют такие количества стандартных растворов элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных растворах.

3.2 - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца (X), %, при полярографическом определении вычисляют по формуле

где Н - высота волны свинца анализируемого раствора пробы, мм;

V - объем мерной колбы, см3;

С - массовая концентрация свинца в градуировочном растворе, мг/дм3;

h - высота волны свинца градуировочного раствора, мм;

m - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. Массовую долю свинца (X), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

где C1 - массовая концентрация свинца в анализируемом растворе, мг/дм3;

С2 - массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мг/дм3;

V - объем мерной колбы, см3;

т - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0010 до 0,0040 включ.

0,0005

0,0006

Св. 0,0040 » 0,0100 »

0,0015

0,0020

» 0,010 » 0,030 »

0,003

0,004

» 0,030 » 0,100 »

0,005

0,006

» 0,10 » 0,20 »

0,01

0,02

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Саюн

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1467-93

3.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 2062-77

2.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 12072.0-79

1.1, 3.3

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 12072.1-79

2.1

ГОСТ 4147-74

2.2

ГОСТ 22159-76

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 22860-93

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 22861-93

2.2, 3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Полярографический метод. 1

3. Атомно-абсорбционный метод. 3

4. Обработка результатов. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика