ГОСТ 17262.3-78 Кадмий. Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ
Метод спектрального
определения
мышьяка, сурьмы и олова
ГОСТ 17262.3-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ Метод спектрального определения Cadmium. Method of spectral for the
determination |
ГОСТ оксту 1709 |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 августа 1978 г. № 2364 срок действия установлен
с 01.01.1980 г.
до 01.01.1985 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Настоящий стандарт устанавливает экспрессный полуколичественный спектрографический метод определения мышьяка, сурьмы и олова в кадмии всех марок, с пределом обнаружения для мышьяка 1,7·10-3, сурьмы и олова - 1,8·10-3. Метод основан на фотографировании спектра стандартного образца и пробы и визуального сравнения почернений аналитических линий определяемого элемента в полученных спектрах.
Общие требования - по ГОСТ 25085-81; требования безопасности - ГОСТ 17262.1-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Спектрограф кварцевый средней дисперсии или дифракционный с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Выпрямитель постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Электропечь муфельная.
Плитка электрическая.
Весы торсионные типа ВТ.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 или кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 см3.
Графитовые электроды диаметром 6 мм с размером кратера 4?6 мм. Контрэлектрод - угольный стержень, заточенный на усеченный конус.
Стандартный образец, приготовленный и аттестованный по ГОСТ 8.315-97 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова; мышьяка и сурьмы не более 0,002 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:
метол по ГОСТ 25664-83 (1,00 ± 0,01) г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74 (5,00 ± 0,01) г
сульфит натрия по ГОСТ 195-77 или ГОСТ 5644-75 (26,0 ± 0,1) г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74 (1,00 ± 0,01) г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 (20,0 ± 0,1) г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 до 1000 см3.
Время проявления фотопластинок (7 ± 1) мин при температуре 18 - 20 °С.
Примечание.Разрешается применять проявитель другого состава.
Фиксаж кислый состава:
натрий серноватистокислый по ГОСТ 244-76 - 500 г;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 - 100 г;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - 2 дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.1. Пробу - кусочек металлического кадмия массой 1,5 - 2,0 г растворяют в азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего прокаливают в муфельной печи в течение 15 - 20 мин при температуре 500 °С.
2.2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А.
Спектры фотографируют на спектрографе. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин.
На спектропроекторе визуально сравнивают степень почернения аналитических линий мышьяка, сурьмы и олова в стандартном образце и пробе.
Используют аналитические линии:
мышьяка - 234,9 нм,
сурьмы - 231,1 или 259,8 нм,
олова - 235,4 или 284,0 нм.
Количественное определение содержания указанных элементов проводят по ГОСТ 12072.5-79 - ГОСТ 12072.7-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура и материалы.. 1 2. Проведение анализа. 2 |