ГОСТ 23116.5-78 Кадмий высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения таллия |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Химико-спектральный метод определения таллия
ГОСТ 23116.5-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С. Устинов
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Химико-спектральный метод определения таллия Chemical-spectral method of determination |
ГОСТ ОКСТУ 1709 |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен
с 01.07.1979 г.
до 01.07.1984 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения таллия (при массовой доле таллия от 5·10-6 до 5·10-4 %) в кадмии высокой чистоты.
Метод основан на предварительном экстракционном концентрировании трехвалентного таллия бутиловым эфиром уксусной кислоты из бромистоводородной среды и спектральном анализе полученного концентрата.
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Спектропроектор типа ПС-18.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Боксы из органического стекла.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа ПНО 250-2.
Чашки фторопластовые вместимостью 50 - 100 cм3.
Воронки делительные вместимостью 100 - 150 cм3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 10 cм3.
Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738-77.
Цилиндры мерные по ГОСТ 12738-77, вместимостью 5, 10 и 20 cм3.
Ступка с пестиком из органического стекла или из яшмы.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 и раствор 1:1.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты.
Натрий хлористый особой чистоты.
Кадмий марки Кд-000 по ГОСТ 22860-77.
Таллий по ГОСТ 18337-80.
Коллектор графитовый, содержащий 2,0 % хлористого натрия, приготовленный путем накапывания раствора хлористого натрия на графит порошковый и высушивания под инфракрасной лампой.
Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4?3 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Фотопластинки спектрографические типа П или типа ЭС.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит графит порошковый. Основной образец, содержащий 0,03 % таллия, готовят накапыванием раствора таллия на графит порошковый и высушиванием его под инфракрасной лампой. Первый образец сравнения для построения градуировочного графика получают разбавлением основного в 10 раз разбавителем (разбавитель - графит порошковый, содержащий 0,5 % кадмия и 2,0 % хлористого натрия). Последовательным разбавлением каждого вновь полученного образца разбавителем в три раза готовят серию образцов сравнения с массовой долей таллия: 1·10-4; 3·10-4; 1·10-3; 3·10-3; 1·10-2 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Кусочек металлического кадмия массой 1,0 г выдерживают в растворе аммиака до полного растворения окисной пленки, промывают дважды водой, переносят во фторопластовую чашку вместимостью 50 cм3 и растворяют в 10 cм3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота (до объема 5 cм3), добавляют 5 cм3 воды и еще раз выпаривают до 5 cм3. Затем в чашку вносят 5 cм3 воды, 5 cм3 концентрированной бромистоводородной кислоты и 1 - 2 капли брома. Смесь встряхивают в течение 2 мин, а затем оставляют на 2 мин для окисления одновалентного таллия до трехвалентного. Приготовленный раствор переносят в делительную воронку. Чашку обмывают 5 cм3 воды. Добавляют в делительную воронку 20 cм3 бутилацетата и встряхивают 2 мин. После расслаивания (2,0 мин) водный слой отбрасывают, а в органический добавляют 5 см3 раствора бромистоводородной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Полное расслаивание наступает через 3 - 4 мин. Органический слой переносят во фторопластовую чашку, туда же добавляют 50 мг графитового коллектора и высушивают под инфракрасной лампой. Полученный концентрат перемешивают и передают на спектральный анализ. Разложение пробы, окисление таллия и выпаривание концентрата следует проводить во фторопластовой посуде, чтобы исключить сорбцию таллия на стекле.
Для спектрографирования образцы сравнения и полученные концентраты по 20 мг помещают в кратеры угольных электродов. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе при силе тока 16 А на спектрографических фотопластинках типа П или ЭС. Время экспонирования 15 с. Ширина щели спектрографа 0,02 - 0,025 мм.
Обогащение проводят из двух навесок. Одновременно ведут контрольный опыт для проверки чистоты используемых реактивов.
На фотопластинку фотографируют образцы сравнения по три раза, а каждый полученный концентрат по два раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения линии таллия TlI 276,7 нм и близлежащего фона справа от линии. Градуировочные графики строят в координатах ?S - lg C, где ?S = Sл - Sф; C - концентрация таллия в образцах сравнения.
По градуировочным графикам находят содержание таллия в концентрате (Cк). Для определения содержания таллия в пробе (Cп) необходимо полученный по графику результат разделить на 20:
Для построения градуировочных графиков допускается использовать полулогарифмическую бумагу.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из двух спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле
где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dа), вычисленного по формуле
где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2 3. Проведение анализа. 2 4. Обработка результатов. 3 |