doc_act

ГОСТ 23116.5-78 Кадмий высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения таллия

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 23116.5-78 Кадмий высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения таллия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ



Реклама

Химико-спектральный метод определения таллия

ГОСТ 23116.5-78



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ



Реклама

Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С. Устинов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Химико-спектральный метод определения таллия

Chemical-spectral method of determination
of thallium

ГОСТ
23116.5-78

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен

с 01.07.1979 г.



Реклама

до 01.07.1984 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения таллия (при массовой доле таллия от 5·10-6 до 5·10-4 %) в кадмии высокой чистоты.

Метод основан на предварительном экстракционном концентрировании трехвалентного таллия бутиловым эфиром уксусной кислоты из бромистоводородной среды и спектральном анализе полученного концентрата.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Спектропроектор типа ПС-18.



Реклама

Станок для заточки угольных электродов.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Боксы из органического стекла.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.



Реклама

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа ПНО 250-2.

Чашки фторопластовые вместимостью 50 - 100 cм3.

Воронки делительные вместимостью 100 - 150 cм3.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 10 cм3.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738-77.

Цилиндры мерные по ГОСТ 12738-77, вместимостью 5, 10 и 20 cм3.

Ступка с пестиком из органического стекла или из яшмы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 и раствор 1:1.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

Натрий хлористый особой чистоты.

Кадмий марки Кд-000 по ГОСТ 22860-77.

Таллий по ГОСТ 18337-80.

Коллектор графитовый, содержащий 2,0 % хлористого натрия, приготовленный путем накапывания раствора хлористого натрия на графит порошковый и высушивания под инфракрасной лампой.

Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4?3 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Фотопластинки спектрографические типа П или типа ЭС.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит графит порошковый. Основной образец, содержащий 0,03 % таллия, готовят накапыванием раствора таллия на графит порошковый и высушиванием его под инфракрасной лампой. Первый образец сравнения для построения градуировочного графика получают разбавлением основного в 10 раз разбавителем (разбавитель - графит порошковый, содержащий 0,5 % кадмия и 2,0 % хлористого натрия). Последовательным разбавлением каждого вновь полученного образца разбавителем в три раза готовят серию образцов сравнения с массовой долей таллия: 1·10-4; 3·10-4; 1·10-3; 3·10-3; 1·10-2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Кусочек металлического кадмия массой 1,0 г выдерживают в растворе аммиака до полного растворения окисной пленки, промывают дважды водой, переносят во фторопластовую чашку вместимостью 50 cм3 и растворяют в 10 cм3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота (до объема 5 cм3), добавляют 5 cм3 воды и еще раз выпаривают до 5 cм3. Затем в чашку вносят 5 cм3 воды, 5 cм3 концентрированной бромистоводородной кислоты и 1 - 2 капли брома. Смесь встряхивают в течение 2 мин, а затем оставляют на 2 мин для окисления одновалентного таллия до трехвалентного. Приготовленный раствор переносят в делительную воронку. Чашку обмывают 5 cм3 воды. Добавляют в делительную воронку 20 cм3 бутилацетата и встряхивают 2 мин. После расслаивания (2,0 мин) водный слой отбрасывают, а в органический добавляют 5 см3 раствора бромистоводородной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Полное расслаивание наступает через 3 - 4 мин. Органический слой переносят во фторопластовую чашку, туда же добавляют 50 мг графитового коллектора и высушивают под инфракрасной лампой. Полученный концентрат перемешивают и передают на спектральный анализ. Разложение пробы, окисление таллия и выпаривание концентрата следует проводить во фторопластовой посуде, чтобы исключить сорбцию таллия на стекле.

Для спектрографирования образцы сравнения и полученные концентраты по 20 мг помещают в кратеры угольных электродов. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе при силе тока 16 А на спектрографических фотопластинках типа П или ЭС. Время экспонирования 15 с. Ширина щели спектрографа 0,02 - 0,025 мм.

Обогащение проводят из двух навесок. Одновременно ведут контрольный опыт для проверки чистоты используемых реактивов.

На фотопластинку фотографируют образцы сравнения по три раза, а каждый полученный концентрат по два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения линии таллия TlI 276,7 нм и близлежащего фона справа от линии. Градуировочные графики строят в координатах ?S - lg C, где ?S = Sл - Sф; C - концентрация таллия в образцах сравнения.

По градуировочным графикам находят содержание таллия в концентрате (Cк). Для определения содержания таллия в пробе (Cп) необходимо полученный по графику результат разделить на 20:

Для построения градуировочных графиков допускается использовать полулогарифмическую бумагу.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из двух спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dа), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика