doc_act

ГОСТ 23116.3-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения железа, меди, никеля, олова и свинца

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 23116.3-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения железа, меди, никеля, олова и свинца

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ



Реклама

Метод спектрографического определения железа,
меди, никеля, олова и свинца

ГОСТ 23116.3-78



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ



Реклама

Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С. Устинов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод спектрографического определения железа,
меди, никеля, олова и свинца

Cadmium high purity. Method of spectrographic
determination of iron, copper, nickel, tin and lead

ГОСТ
23116.3-78

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен

с 01.07.1979 г.



Реклама

до 01.07.1984 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения железа, меди, никеля, олова и свинца при массовой доле этих элементов от 6·10-5 до 3·10-3 % каждого в кадмии высокой чистоты.

В основу положен метод «трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 2).



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый порядок).

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.



Реклама

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °С.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4?8 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.



Реклама

Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738-77.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 см3.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Кадмий марки Кд-000 по ГОСТ 22860-77.

Растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг элемента в 1 см3, полученные растворением соответствующих металлов или их солей в кислотах.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит окись кадмия, полученная путем растворения металлического кадмия марки Кд000 в концентрированной азотной кислоте и прокаливании осадка в муфельной печи при температуре приблизительно 500 °С. Основной образец, содержащий всех примесей по 0,01 %; готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см3 помещают 5 г окиси кадмия и вводят по 0,5 см3 растворов железа, меди, никеля, олова и свинца. Смесь перемешивают кварцевой палочкой, выпаривают под инфракрасной лампой и прокаливают на электроплитке. Образцы с меньшим содержанием примесей получают последовательным разбавлением каждого вновь полученного образца основой в три раза.

Фотопластинки спектрографические типа II размером 13?18 см.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Кусочек металлического кадмия массой 1,5 - 2,0 г выдерживают в растворе аммиака до полного растворения окисной пленки, промывают дважды водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 см3, в которой металл переводят в окись методом, описанным в разд. 2. Полученную окись кадмия черно-коричневого цвета и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 10:1 и по 150 мг помещают в кратеры угольных электродов. Электроды предварительно обжигают в дуге переменного или постоянного тока силой 15 А в течение 10 с. Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 при ширине щели 0,025 мм на спектрографических фотопластинках типа II в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 90 с. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и фона справа или слева от них. Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят значения lg (Iл + Iф) и lg Iф. Затем вычисляют Iл = (Iл + Iф) - Iф. Градуировочные графики строят в координатах lg I, lg С, где С - концентрация определяемого элемента в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание примеси в окиси кадмия.

Полученный результат анализа необходимо умножить на 1,14 для определения содержания примеси в металлическом кадмии.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках, если выполняется условие разд. 2 ГОСТ 23116.0-83

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (da), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 2

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика