ГОСТ 23116.3-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения железа, меди, никеля, олова и свинца |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод спектрографического определения
железа,
меди, никеля, олова и свинца
ГОСТ 23116.3-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С. Устинов
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод спектрографического определения
железа, Cadmium high purity. Method of spectrographic |
ГОСТ |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен
с 01.07.1979 г.
до 01.07.1984 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения железа, меди, никеля, олова и свинца при массовой доле этих элементов от 6·10-5 до 3·10-3 % каждого в кадмии высокой чистоты.
В основу положен метод «трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.
Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый порядок).
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Источник постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °С.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4?8 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Боксы из органического стекла.
Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2.
Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738-77.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 см3.
Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Кадмий марки Кд-000 по ГОСТ 22860-77.
Растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг элемента в 1 см3, полученные растворением соответствующих металлов или их солей в кислотах.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит окись кадмия, полученная путем растворения металлического кадмия марки Кд000 в концентрированной азотной кислоте и прокаливании осадка в муфельной печи при температуре приблизительно 500 °С. Основной образец, содержащий всех примесей по 0,01 %; готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см3 помещают 5 г окиси кадмия и вводят по 0,5 см3 растворов железа, меди, никеля, олова и свинца. Смесь перемешивают кварцевой палочкой, выпаривают под инфракрасной лампой и прокаливают на электроплитке. Образцы с меньшим содержанием примесей получают последовательным разбавлением каждого вновь полученного образца основой в три раза.
Фотопластинки спектрографические типа II размером 13?18 см.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Кусочек металлического кадмия массой 1,5 - 2,0 г выдерживают в растворе аммиака до полного растворения окисной пленки, промывают дважды водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 см3, в которой металл переводят в окись методом, описанным в разд. 2. Полученную окись кадмия черно-коричневого цвета и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 10:1 и по 150 мг помещают в кратеры угольных электродов. Электроды предварительно обжигают в дуге переменного или постоянного тока силой 15 А в течение 10 с. Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 при ширине щели 0,025 мм на спектрографических фотопластинках типа II в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 90 с. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и фона справа или слева от них. Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят значения lg (Iл + Iф) и lg Iф. Затем вычисляют Iл = (Iл + Iф) - Iф. Градуировочные графики строят в координатах lg I, lg С, где С - концентрация определяемого элемента в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание примеси в окиси кадмия.
Полученный результат анализа необходимо умножить на 1,14 для определения содержания примеси в металлическом кадмии.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках, если выполняется условие разд. 2 ГОСТ 23116.0-83
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле
где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
Разность двух результатов анализа одной той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (da), вычисленного по формуле
где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 2 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2 3. Проведение анализа. 2 4. Обработка результатов. 3 |