ГОСТ 23116.2-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод спектрографического определения ртути
ГОСТ 23116.2-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С. Устинов
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод спектрографического определения ртути Cadmium high purity. Method of spectrographic |
ГОСТ |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен
с 01.07.1979 г.
до 01.07.1984 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 5·10-5 до 5·10-3 %) в кадмии высокой чистоты.
В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод «трех эталонов» с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
Спектропроектор типа ПС-18.
Генератор дуги постоянного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4?15 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Литий хлористый.
Кадмий по ГОСТ 22860-77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465-80.
Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
Фотопластинки спектрографические типа I или II.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее 1·10-5 %. Основной образец, содержащий 0,5 % ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2 - 3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674-74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5 - 3,0 мм.
Спектры проб и образцы сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям Sл + ф и Sф , пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg(Iл + Iф) и логарифм интенсивности фона lg Iф. Затем находят Iл = (Iл + Iф) - Iф. Градуировочные графики строят в координатах lg I, lg C, где C - концентрация ртути в образцах сравнения. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.
Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn),вычисленного по формуле
где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (da), вычисленного по формуле
где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. (Исключен. Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2 3. Проведение анализа. 2 4. Обработка результатов. 2 |