doc_act

ГОСТ 23116.2-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 23116.2-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ



Реклама

Метод спектрографического определения ртути

ГОСТ 23116.2-78



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ



Реклама

Л.К. Ларина, В.Н. Макарцева, Н.С. Белянкова, О.А. Козлова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С. Устинов

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод спектрографического определения ртути

Cadmium high purity. Method of spectrographic
determination of mercury

ГОСТ
23116.2-78

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен

с 01.07.1979 г.



Реклама

до 01.07.1984 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 5·10-5 до 5·10-3 %) в кадмии высокой чистоты.

В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод «трех эталонов» с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор дуги постоянного тока.



Реклама

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4?15 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.



Реклама

Литий хлористый.

Кадмий по ГОСТ 22860-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.

Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465-80.

Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.

Фотопластинки спектрографические типа I или II.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее 1·10-5 %. Основной образец, содержащий 0,5 % ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2 - 3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5 - 3,0 мм.

Спектры проб и образцы сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям Sл + ф и Sф , пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg(Iл + Iф) и логарифм интенсивности фона lg Iф. Затем находят Iл = (Iл + Iф) - Iф. Градуировочные графики строят в координатах lg I, lg C, где C - концентрация ртути в образцах сравнения. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.

Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn),вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (da), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. (Исключен. Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 2




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика