doc_act

ГОСТ 23116.0-83 Кадмий высокой чистоты. Общие требования к методам спектрального анализа

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 23116.0-83 Кадмий высокой чистоты. Общие требования к методам спектрального анализа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ



Реклама

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ
СПЕКТРАЛЬНОГО
АНАЛИЗА

ГОСТ 23116.0-83

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ



Реклама

Москва

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.П. Савраев, Л.К. Ларина, Н.С. Беленкова, Л.И. Зеленская

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР



Реклама

Член Коллегии А.П. Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1983 г. № 6485

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Общие требования к методам спектрального анализа

Cadmium of high purity.
General requirements for methods of spectral analysis

ГОСТ
23116.0-83

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1983 г. № 6485 срок действия установлен

с 01.01.85



Реклама

до01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа кадмия высокой чистоты марок Кд-0000, Кд-000 и Кд-00.

2. Общие требования к методам анализа кадмия высокой чистоты по ГОСТ 22306-77 с дополнениями.

2.1. Концентрирование примесей, все операции по приготовлению градуировочных образцов и подготовку проб к анализу проводят в боксах из органического стекла.



Реклама

2.2. Для проявления фотопластинок используют метолгидрохиноновый проявитель, состоящий из двух растворов, которые перед проявлением смешивают в соотношении 1:2.

Раствор 1:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72...................... до 1 дм3;

калий углекислый по ГОСТ 4221-76............................... 60 г.

Раствор 2:



Реклама

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72...................... до 2 дм3;

метол по ГОСТ 25664-83.................................................. 6 г;

гидрохинон по ГОСТ 19627-74........................................ 15 г;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77....................... 90 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74................................ 6 г.



Реклама

Допускается применять контрастный проявитель другого состава.

Фиксаж кислый любого состава.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из двух или трех спектрограмм).

Разность результатов двух параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождений (dn) вычисленного по формуле



Реклама

где Scx - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости;

- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений;

Q(Р, n) = 2,77

Q(Р, n) - коэффициент распределения размаха параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 для n = 2.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (da), вычисленного по формуле

где SB - относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости;

- среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Новая редакция, Изм. № 1).

2.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в месяц, а также каждый раз при замене реактивов и растворов, замене партий электродов, после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результаты анализа.

Величину добавок выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличивался в 1,5 - 2 раза. Проведение анализа навески кадмия высокой чистоты с добавкой и расчет результата анализа осуществляют согласно требованиям соответствующего стандарта на метод анализа. Найденную величину добавки рассчитывают как разность содержания определяемого компонента в пробе с добавкой (Сп+д) и результата анализа пробы (Сп). Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного содержания на величину, не более чем

где Sr - относительное среднее квадратическое отклонение, регламентируемое соответствующим стандартом на метод анализа.

3. Требования безопасности

3.1. При анализе кадмия высокой чистоты все работы в лаборатории спектрального анализа должны проводиться на приборах и электроустановках, соответствующих правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и по ГОСТ 12.2.007.0-75.

3.2. Пробы кадмия, поступившие на анализ, следует хранить в полиэтиленовой упаковке, а реактивы, применяемые для анализа, следует хранить в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией, в упакованном виде.

3.3. При эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором и по ГОСТ 12.2.007.0-75, ГОСТ 12.2.007.3-75. Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с ГОСТ 12.1.030-81 и ГОСТ 21130-75. Заземление должно соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и по ГОСТ 12.1.018-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. При анализе кадмия высокой чистоты используются реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: теллур, аммиак, эфир диэтиловый, сурьма, свинец, висмут, индий, мышьяк, ртуть, бром, бутиловый эфир уксусной кислоты, таллий, азотная, серная, винная, щавелевая, бромисто-водородная кислоты и угольные электроды, при заточке которых, образуется углеродосодержащая пыль. При работе с указанными веществами следует руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в научно-технической документации на их изготовление и применение. Предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005-76.

Оксид кадмия (аэрозоль) и пыль кадмия являются токсичными продуктами и относятся к веществам I класса опасности согласно ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны кадмия, оксида кадмия, озона, оксидов азота, металлов и углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами, каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником и защитным экраном согласно ГОСТ 12.1.019-79 и ГОСТ 12.4.011-75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.1. Станок, используемый для заточки графитовых электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник для предотвращения попадания углеродосодержащей пыли в воздушное пространство рабочей зоны.

3.4.2. Подготовка проб к анализу (взятие навески, растворение, выпаривание, экстракция, перемешивание с графитовым порошком) должна проводиться в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных встроенным вытяжным воздухоприемником.

3.5. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться согласно ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-76.

3.6. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами должны проводиться утилизация, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от производства анализов кадмия в соответствии с санитарными правилами, утвержденными Минздравом СССР.

3.7. Вентиляция лабораторных помещений должна быть приточновытяжной с механическим побуждением и обеспечивать на рабочих местах метеорологические условия и чистоту воздушной среды согласно требованиям ГОСТ 12.1.005-76. Вентиляционные системы должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.4.021-75.

3.7.1. Лабораторные помещения должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-85 и типовым правилам пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных ГУПО МВД СССР, и иметь Средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8. Все работы при проведении анализов кадмия необходимо выполнять в спецодежде и средствах индивидуальной защиты (халаты по ГОСТ 12.4.016-83, резиновые перчатки по ГОСТ 3-75, очки защитные, респираторы) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии.

Спецодежду необходимо хранить в шкафах отдельно от собственной одежды. Стирка спецодежды должна осуществляться централизованно в специализированных прачечных. Вынос спецодежды, а также пребывание в ней за пределами рабочего помещения не допускаются.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.1. Работающие в лаборатории спектрального анализа должны обеспечиваться молоком согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым на производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда.

3.8.2. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-79.

Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающих - по ГОСТ 12.3.002-75.




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика