doc_act

ГОСТ 12072.1-79 Кадмий. Методы определения таллия

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 12072.1-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ



Реклама

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МОСКВА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения таллия

Cadmium. Methods of thallium determination

ГОСТ
12072.1-79

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения таллия (при массовой доле таллия от 0,0005 до 0,1 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле таллия от 0,001 до 0,1 %).



Реклама

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 920-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании таллия от мешающих элементов из солянокислой среды и полярографировании таллия на фоне аммонийно-аммиачного раствора при потенциале полуволны минус 0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический и полярограф переменного тока с принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.



Реклама

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Бром по ГОСТ 4109.

Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313, насыщенный раствор.



Реклама

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3.

Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6-09-3704.

Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 100 см3 насыщенного раствора сернистокислого натрия, 50 г хлористого аммония, 100 см3 аммиака, приливают около 500 см3 воды, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до объема 1 дм3 водой и перемешивают.

Срок годности фонового электролита - 7 дней.

Таллий по ГОСТ 18337.



Реклама

Стандартные растворы таллия.

Раствор А: навеску таллия массой 0,250 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, смывают стенки 3 - 4 см3 воды и снова выпаривают, как указано выше. К остатку осторожно приливают 50 - 60 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг таллия.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см3 отмеривают пипеткой 25 см3 раствора А, приливают 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг таллия.



Реклама

Градуировочные растворы таллия (способ сравнения): в шесть из семи конических колб вместимостью 100 см3 отмеривают соответственно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б и выпаривают до слегка влажного остатка. К остатку приливают по 45 - 50 см3 фонового электролита, перемешивают, количественно переводят в мерные колбы вместимостью 200 см3, доливают до метки фоном и перемешивают. Первые шесть растворов содержат соответственно 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мг/дм3 таллия, а седьмой раствор служит для контрольного опыта.

Срок годности растворов - семь дней.

Градуировочные растворы таллия (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор таллия Б согласно табл. 1, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют 1,5 - 2 см3 азотной кислоты, выпаривают до объема 3 - 4 см3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.

Таблица 1

Марка кадмия

Масса навески, г

Количество добавленного стандартного раствора, Б

Объем мерной колбы, см3

Массовая концентрация таллия, мг/дм3

см3

мг

Кд0А

2,000

0,1

0,01

25

0,4

Кд0А

2,000

0,2

0,02

25

0,8

Кд0

1,000

0,3

0,03

25

1,2

Кд0

1,000

0,5

0,05

25

2,0

Кд1

1,000

1,2

0,12

50

2,4

Кд1

1,000

1,8

0,18

50

3,6

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа



Реклама

2.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 г (массовая доля таллия до 0,015 %) или 0,500 г (массовая доля таллия выше 0,015 %) помешают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения, добавляют по каплям 1,5 - 2 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до объема 3 - 4 см3. Приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют 3 - 4 капли брома, накрывают часовым стеклом, оставляют в теплом месте на 5 - 6 мин, охлаждают (раствор должен быть желтым или бурым), переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, ополаскивают колбу 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и присоединяют к раствору в делительной воронке. В делительную воронку приливают 25 см3 этилового или изопропилового эфира и встряхивают в течение 1,5 - 2 мин. Жидкостям дают расслоиться, водный слой сливают в коническую колбу вместимостью 100 см3, а эфирный экстракт встряхивают 2 раза с 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, в течение 30 с. Промывную жидкость присоединяют к водному слою (в коническую колбу вместимостью 100 см3), в котором можно определить содержание свинца.

Эфирный экстракт помещают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см3, предварительно добавив в нее 1 см3 воды, отгоняют эфир на водяной бане, к остатку прибавляют 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты с добавлением 5 - 6 капель перекиси водорода. Стенки смывают 2 - 2,5 см3 воды и продолжают выпаривать до слегка влажного остатка.

К охлажденному остатку приливают 10 см3 фонового электролита, перемешивают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3 (массовая доля таллия до 0,005 %), 50 см3 (массовая доля таллия выше 0,005 %), доливают до метки фоном и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют таллий при потенциале пика минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование градуировочных растворов таллия и соответствующих растворов контрольных опытов.

При расчете содержания галлия способом сравнения с градуировочными растворами из высоты анализируемой волны пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.

При расчете содержания таллия способом добавки стандартного раствора из высоты волны анализируемой пробы с добавкой вычитают высоту волны контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии таллия при длине волны 276,8 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для таллия.

Воздух, сжатый под давлением 2 ? 105 - 6 ? 105 Па (2 - 6 атм).

Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 2 моль/дм3 раствор.

Таллий по ГОСТ 18337.

Стандартный раствор таллия: навеску таллия массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20 - 25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг таллия.

Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860, содержащий таллий не более 2 ? 10-4 %, раствор 100 г/дм3; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200 - 250 см3 азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см3). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 - 5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 - 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20 - 25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии таллия 276,8 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержания свинца, железа, цинка, меди и никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов.

I серия: в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм3 таллия), в каждую из колб приливают по 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит вода.

II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 см3 стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мг/дм3 таллия), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, 50 см3 раствора кадмия 100 г/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия. По градуировочным растворам I серии измеряют растворы анализируемых проб из навески массой 1 - 2,5 г; II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов анализируемых проб из навески массой 5 г.

При определении из одного раствора свинца, железа, цинка, меди и никеля в каждую из указанных выше колб добавляют такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных растворах.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю таллия (Х), %, при полярографическом определении вычисляют по формуле

где Н - высота волны таллия анализируемого раствора пробы, мм;

V - объем мерной колбы, см3;

С - массовая концентрация таллия в градуировочном растворе, мг/дм3;

h - высота волны таллия градуировочного раствора, мм;

т - масса навески, г.

4.2. Массовую долю таллия (Х), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация таллия в анализируемом растворе, мг/дм3;

V - объем мерной колбы, см3;

m - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля таллия, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0003

0,0004

Св. 0,0010 » 0,0040 »

0,0005

0,0006

» 0,0040 » 0,0100 »

0,0010

0,0013

» 0,010 » 0,020 »

0,002

0,003

» 0,020 » 0,080 »

0,004

0,005

» 0,080 » 0,100 »

0,005

0,006

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Саюн

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 920-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.1-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1467-93

3.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 12072.0-79

1.1, 3.3.1

ГОСТ 4109-79

2.2

ГОСТ 18337-95

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 22860-93

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ТУ 6-09-3704-74

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ТУ 6-09-5313-87

2.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Полярографический метод. 1

3. Атомно-абсорбционный метод. 3

4. Обработка результатов. 4




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика