doc_act

ГОСТ 25599.2-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения свободного углерода

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Методы определения свободного углерода

Sintered hardmetals. Methods for the
determination of free carbon

ГОСТ
25599.2-83

[СТ СЭВ 2949-81]

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен

с 01.01.84



Реклама

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3 % в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях простых и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2949-81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН, током кислорода.

Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы



Реклама

Установка автоматическая потенциометрическая.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Тигли Гуча.

Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82.



Реклама

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Насос вакуумный.

Шкаф сушильный.

Известь натронная по ГОСТ 6755-73.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.



Реклама

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, 96 %-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.

Образцы стандартные по п. 2.3.

Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта.



Реклама

Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.

Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г-экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3 воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный раствор.

Асбест волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.

Устанавливают расход кислорода до 700 см3/мин.

Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.



Реклама

2.4. Проведение анализа

Навеску массой 0,5 - 1,0 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см3 воды, 5 - 10 см3 фтористоводородной кислоты, 5 - 15 см3 азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раствора, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой прокаленного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7 - 8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5 - 6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С.

Допускается использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую керамику.

2.3., 2.4. (Новая редакция, Изм. № 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю свободного углерода (Хсв) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3;

V0 - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см3;

T - титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см3;

m - масса навески пробы, г.

2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,008 %.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода.

Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.

Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию свободного углерода в навеске пробы.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура по п. 2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический анализатор.

Образцы стандартные чугун № 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971.

Растворы поглотительный и вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией к используемой кулонометрической установке.

Спирт этиловый ректификованный, 96 %-ный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Подготовка к анализу

Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1-83.

3.4. Проведение анализа

Анализ проводят по п. 2.4, только вместо объема титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю свободного углерода (Хсв) в процентах определяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.

3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.5.2.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Потенциометрический метод. 1

3. Кулонометрический метод. 2




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика