doc_act

ГОСТ 25599.4-83 Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Метод определения кобальта

Sintered hardmetals. Method for the
determination of cobalt

ГОСТ
25599.4-83

[CT СЭВ 2951-81]

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен

с 01.01.84



Реклама

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60 % в твердых, спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.

Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14339.0-82.



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для проведения потенциометрического титрования.

Электрод платиновый индикаторный.

Проволока вольфрамовая - электрод сравнения.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см3.



Реклама

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25 %-ный раствор.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78, 30 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см3.

Бумага индикаторная.



Реклама

Кобальт сернокислый или металлический.

Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/см3 готовят двумя способами:

а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 см3 серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;

б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор 0,03 г-экв/дм3.



Реклама

11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см3 приливают 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, 100 - 200 см3 воды, 80 см3 аммиака и от 10 до 20 см3 раствора железосинеродистого калия.

Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

Соотношение объемов (концентраций) растворов (K) вычисляют по формуле



Реклама

где V2 - объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см3;

V1 - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см3.

Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.

Мешалка магнитная ММ-5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Реклама

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл. 1, растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15 - 20 см3 фтористоводородной и 5 см3 азотной кислот в платиновой чашке.

После растворения навески приливают 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2 - 3 раза подаммиачной водой.

Добавляют небольшими порциями 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора аммония лимоннокислого и 150 см3 воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке «конго», добавляют 80 см3 раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.

К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл. 1.

Таблица 1



Реклама

Массовая доля кобальта, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора железосинеродистого калия, см3

От 1 до 5

0,5

15

Св. 5 » 10

0,2

15

» 10 » 30

0,1

20

» 30 » 50

0,1

30

» 50 » 60

0,1

35

В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле:

где V3 - объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см3.

V4 - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см3;

K - соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;

C - концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см3;

m - масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кобальта, %

Допускаемые расхождения, %

От 1,0 до 2,5

0,05

Св. 2,5 » 5

0,1

» 5 » 10

0,15

» 10 » 30

0,2

» 30 » 40

0,25

» 40 » 50

0,3

» 50 » 60

0,35

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 2

4. Обработка результатов. 2




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика