doc_act

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 22662-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ



Реклама

МЕТОДЫ СЕДИМЕНТАЦИОННОГО АНАЛИЗА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы седиментационного анализа

Metal powders. Methods of sedimentation analysis of powders

ГОСТ

22662-77

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод седиментации и метод фотоседиментации для определения гранулометрического состава металлических порошков со сферической и полиэдрической формой частиц размером от 0,5 до 40 мкм. За размер частицы полиэдрической формы принимают диаметр сферы объемом, равным объему частицы (диаметр по Стоксу). Методы основаны на определении массовой доли частиц различных размеров этого порошка по скоростям их оседания в вязкой жидкости при ламинарном движении частиц.



Реклама

Стандарт не устанавливает методы определения гранулометрического состава смесей порошков различных металлов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробу для испытаний массой не менее 50 г отбирают по ГОСТ 23148 и высушивают в условиях, не допускающих окисления.

1.2. Для удаления крупных частиц высушенную пробу для испытаний просеивают через сито № 0040 с сеткой по ГОСТ 6613.

1.3. Пробу для седиментационного анализа берут в количестве, необходимом для приготовления суспензии с объемной долей порошка не более 0,4 %.



Реклама

Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2. МЕТОД ВЕСОВОЙ СЕДИМЕНТАЦИИ

2.1. Сущность метода

При весовой седиментации определяют скорость оседания частиц по скорости накопления осадка порошка, оседающего из суспензии. Для этого в течение анализа непрерывно или через определенные промежутки времени взвешивают осадок и получают зависимость массы осадка от времени оседания. Полученная зависимость является основанием для расчета массовой доли частиц разных размеров.

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа

1 - стеклянная кювета; 2 - стержень с чашечкой весов; 3 - суспензия порошка; 4 - коромысло весов; 5 - блок регистрации и записи массы осадка; h - высота оседания частиц порошка



Реклама

Черт. 1

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы седиментационные, регистрирующие конечную массу осадка с погрешностью не более 3 % (черт. 1).

Сито с сеткой № 0040 по ГОСТ 6613.

Весы по ГОСТ 24104.



Реклама

Пикнометр ПЖМ2 по ГОСТ 22524.

Водоструйный или вакуумный насос.

Фарфоровая чашечка по ГОСТ 9147.

Стеклянная палочка.

Термометр по ГОСТ 28498.



Реклама

Секундомер.

Дисперсионная жидкость.

Дисперсионная жидкость должна образовывать с порошком агрегативно устойчивые суспензии и удовлетворять следующим требованиям:

должна хорошо смачивать порошок;

не должна химически взаимодействовать с веществом порошка;



Реклама

не должна быть ядовитой;

плотность и вязкость должны быть такими, чтобы обеспечивались условия ламинарного движения самых крупных частиц порошка и чтобы время всего анализа не превышало 6 ч.

Состав дисперсионных жидкостей приведен в приложении.

Для обеспечения ламинарного движения самых крупных частиц порошка должно соблюдаться следующее неравенство:

(1)

где d - максимальный размер частиц анализируемого порошка, см;

g - ускорение свободного падения, см/с2;

gт - пикнометрическая плотность частиц порошка, г/см3;

gж - плотность жидкости, г/см3;

? - вязкость жидкости, Па·с, ориентировочное значение которой вычисляют по формуле

? ?18,1 · d [d gж (gт - ?ж)]1/2. (2)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Определение зависимости между размером частицы и временем ее оседания в жидкости

Время оседания частицы в жидкости (t) в секундах вычисляют из уравнения Стокса по формуле

(3)

где ?- вязкость жидкости, Па·с;

h - высота оседания, см;

g - ускорение свободного падения, см/с2;

gт - пикнометрическая плотность порошка, г/см3;

gж - плотность жидкости, г/см3;

d - диаметр частиц, см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2. Определение плотности дисперсионной жидкости и пикнометрической плотности порошка

Взвешивают чистый высушенный пикнометр вместимостью 25 см3, затем наполняют его на одну треть порошком и вновь взвешивают. Постепенно приливают в пикнометр дисперсионную жидкость, интенсивно перемешивают, встряхивая получающуюся суспензию.

С помощью водоструйного или вакуумного насоса удаляют остатки воздуха из суспензии. Доливают жидкость до метки на пикнометре и взвешивают пикнометр с суспензией. Опорожняют пикнометр, наполняют его до метки дисперсионной жидкостью и взвешивают пикнометр с жидкостью.

Во время взвешивания температура жидкости в пикнометре должна равняться температуре, при которой будет проводиться седиментационный анализ.

Плотность дисперсионной жидкости (gж) в г/см3 вычисляют по формуле

(4)

где т1 - масса пустого пикнометра, г;

т2- масса пикнометра с жидкостью, г;

V - объем пикнометра, см3.

Пикнометрическую плотность частиц порошка (gт) в г/см3 вычисляют по формуле

(5)

где т1 - масса пустого пикнометра, г;

т2 - масса пикнометра с жидкостью, г;

т3- масса пикнометра с порошком, г;

т4- масса пикнометра с порошком и жидкостью, г;

gж - плотность дисперсионной жидкости, г/см3.

Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Разница между результатами двух параллельных определений для плотности жидкости не должна быть более 0,005 г/см3, для плотности порошка - 0,05 г/см3.

Вычисление плотности жидкости проводят с погрешностью не более 0,001 г/см3 и плотности порошка - с погрешностью не более 0,01 г/см3.

За результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

2.3.3. Значение вязкости дисперсионной жидкости должно быть выражено с погрешностью не более 0,1 мПа·с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.4. Высота оседания определяется как расстояние от верхнего края суспензии до плоскости измерения с погрешностью не более 0,5 см (см. черт. 1). Если в течение анализа высота меняется более чем на 1 см, то это необходимо учитывать в расчетах по формуле (3).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление суспензии порошка

Пробу для седиментационного анализа помещают в фарфоровую чашечку. Приливают дисперсионную жидкость до консистенции густой пасты. Полученную пасту растирают стеклянной палочкой не менее 2 мин, не допуская измельчения отдельных частиц порошка, а затем разбавляют дисперсионной жидкостью и переносят в кювету. Доводят объем суспензии до необходимого значения и перемешивают мешалкой от 1 до 5 мин, не допуская образования пузырьков. По окончании перемешивания порошок должен быть равномерно распределен по высоте кюветы.

2.4.2. После перемешивания мешалку извлекают из кюветы и погружают в кювету чашечку весов. Время установки кюветы в гнездо прибора не должно превышать 15 с.

2.4.3. Время оседания частиц должно регистрироваться автоматически или визуально.

Если время оседания частиц регистрируется неавтоматически, то измерения массы осадка следует проводить через 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 мин.

2.4.4. Строят график зависимости массы осадка т от времени оседания t. Перегибы на седиментационной кривой не допускаются и свидетельствуют об ошибках в проведении анализа.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Построение графика

По формуле (3) рассчитывают время (t) оседания частиц порошка диаметрами d1,d2, d3, ... dn, где d1, d2, d3, ... dn - размеры частиц, ограничивающие выбранные классы. Классы крупности частиц устанавливают так, чтобы средние диаметры классов, начиная с минимального, подчинялись геометрической прогрессии. Допускается равномерная разбивка на классы. Количество классов должно быть не менее 5.

Вычисленные значения времени (t) откладывают по оси абсцисс. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой. В точках пересечения проводят касательные к седиментационной кривой до пересечения с осью ординат. Если начальный участок кривой прямолинейный, то его продлевают и из точки отрыва опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Для получения значения t1 рассчитывают значение диаметра d1. Горизонтальный участок кривой продлевают влево до пересечения с осью ординат (точка т). Схема этих действий представлена на черт. 2. Длина отрезка на оси ординат является мерой доли фракции порошка. Длина отрезка 0т пропорциональна массе всех частиц, осевших на чашечку, и соответствует 100 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа

Черт. 2

2.5.2. Результаты графического анализа записывают в виде табл. 1.

Таблица 1

Класс крупности частиц, мкм

Длина отрезка на оси ординат, мм

Массовая доля, %

d1 - d2

m1 - m2

m1/m

d2 - d3

m2 - m3

m2 - m1/m

dn - dn+1

mn - mn-1

mn - mn-1/m

Всего

т

100

2.5.3. Анализ порошка проводят не менее двух раз. Отклонение результатов параллельных определений не должно превышать 10 % от среднего арифметического значения. За конечный результат принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

2.5.4. Результаты анализа оформляют в виде протокола, который должен содержать следующие данные:

наименование порошка;

наименование дисперсионной жидкости;

плотность дисперсионной жидкости;

пикнометрическую плотность порошка;

температуру анализа;

вязкость дисперсионной жидкости;

высоту оседания;

результаты анализа.

2.5.5. Весовой метод применяется при разногласиях в оценке качества металлических порошков.

(Введен дополнительно, Изм.1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

При фотоседиментационном анализе скорость оседания частиц определяют по скорости изменения оптической плотности суспензии порошка. Оптическую плотность фиксируют непрерывно или через определенные промежутки времени по фотоэлектродвижущей силе или фототоку, возникающему в фотоэлементе от светового потока, прошедшего через суспензию. Полученная в результате анализа зависимость фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания является основанием для расчета массовой доли частиц разных размеров.

3.2. Аппаратура и реактивы

Аппаратура и реактивы - по п. 2.2 за исключением седиментационных весов со следующим дополнением:

Фотоседиментометр, регистрирующий изменения оптической плотности суспензии с погрешностью не более 3 %.

Схема фотоседиментометра представлена на черт. 3.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Подбор дисперсионной жидкости и подготовку к проведению анализа проводят по пп. 2.2 и 2.3.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Приготовление суспензии порошка проводят по п. 2.4.1.

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа

1 - источник света; 2 - диафрагма; 3 - суспензия порошка; 4 - стеклянная кювета; 5 - фотоэлемент; 6 - блок регистрации и записи фотоэлектродвижущей силы (фототока); h - высота оседания частиц порошка

Черт. 3

3.4.2. После перемешивания суспензии мешалку извлекают и устанавливают кювету в гнездо фотоседиментометра. Первый отсчет оптической плотности следует проводить после успокоения суспензии через 15 - 20 с от начала оседания.

3.4.3. Время оседания частиц регистрируют так же, как в п. 2.4.3.

3.4.4. Строят график зависимости фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания. Перегибы на кривой не допускаются.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Построение графика

Рассчитывают время оседания частиц порошка диаметрами d1, d2, d3, .., dnв соответствии с п. 2.5.1. Полученные значения времени (t) откладывают по оси абсцисс зависимости фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания. Число рассчитанных значений должно быть не менее 5. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой и находят ординаты точек пересечения. Схема этих действий представлена на черт. 4.

3.5.2. Результаты определений записывают в виде табл. 2.

3.5.3. Оценку результатов анализа проводят по п. 2.5.3.

3.5.4. Результаты анализа оформляют в виде протокола по п. 2.5.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 22662-77 Порошки металлические. Методы седиментационного анализа

Черт. 4

Таблица 2

Класс крупности частиц, мкм

Средний размер частиц класса, мкм

Показания прибора, %

lgE

lgEn+1 - lgEn

n (lgEn+1 - lgEn)

Массовая доля, %

d1 - d2

1

E1

lgE1

lgE2 - lgE1

1 (lgE2 - lgE1)

d2 - d3

2

E2

lgE2

lgE3 - lgE2

2 (lgE3 - lgE2)

d3 - d4

3

E3

lgE3

lgE4 - lgE3

3 (lgE4 - lgE3)

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

dn - dn+1

n

En

lgEn

lgE0 - lgEn

n (lgE0 - lgEn)

Чистая дисперсионная жидкость

Е0 = 100 %

lgЕ0

?n (lgEn+1 - lgEn)

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

1. СОСТАВ И СВОЙСТВА ДИСПЕРСИОННЫХ ЖИДКОСТЕЙ

1.1. Для металлических порошков лучшими дисперсионными жидкостями являются органические жидкости.

1.2. Некоторые жидкости приведены в табл. 1.

Таблица 1

Порошок

Дисперсионная жидкость

Алюминий

Водный раствор олеата натрия с массовой долей 0,2 %; водный раствор моющего средства ОП-7 (0,075 г/л); этиловый спирт

Вольфрам

Растворы масла в ацетоне; этиловый спирт; растворы глицерина в воде или этиловом спирте; водный раствор гексаметафосфата натрия с массовой долей 0,01 %; циклогексанон

Железо

Масло соевое и ацетон в соотношении 1:1

Кобальт

Этиловый спирт

Магний

Этиловый спирт

Медь, бронза

Бутиловый спирт, ацетон, соевое масло, циклогексанон

Молибден

Ацетон, этиловый спирт, раствор глицерина в этиловом спирте, циклогексанон

Никель

Растворы толуола в машинном или веретенном масле, циклогексанон

Олово

Бутиловый и изоамиловый спирты

Цинк

Бутиловый спирт, водный раствор ГМФ с массовой долей 0,2 %; 0,01 н. раствор соляной кислоты в метиловом спирте

1.3. Свойства некоторых дисперсионных жидкостей приведены в табл. 2.

Таблица 2

Вещество

Плотность, г/см3, при температуре, °С

Вязкость, мПа-с, при температуре, °С

15

20

25

15

20

25

Ацетон

-

0,792

-

0,340

0,325

0,308

Бензол

0,8830

0,8790

0,8750

0,698

0,649

0,604

Вода

0,9992

0,9982

0,9971

1,140

1,005

0,894

Спирты: изоамиловый

-

0,816

-

-

5,800

5,040

бензиловый

-

1,05

-

-

5,800

5,050

бутиловый

-

0,808

0,806

3,379

2,950

2,510

метиловый

0,799

0,795

0,791

0,623

0,598

0,547

этиловый

0,794

0,789

0,785

1,332

1,200

1,096

Толуол

0,870

0,864

0,859

0,625

0,585

0,550

Циклогексанол

-

0,962

-

97,000

68,000

52,000

Четыреххлористый углерод

1,607

1,593

1,584

1,038

0,969

0,906

1.4. Плотность и вязкость водных растворов глицерина приведена в табл. 3.

Таблица 3

Глицерин, %

Плотность, г/см3

Вязкость, мПа-с, при температуре, °С

20

25

30

0

0,9982

1,021

0,907

0,800

5

1,0118

1,143

1,010

0,900

10

1,0237

1,311

1,153

1,024

15

1,0360

1,517

1,331

1,174

20

1,0484

1,769

1,542

1,360

25

1,0611

2,095

1,810

1,590

30

1,0739

2,501

2,157

1,876

35

1,0871

3,040

2,600

2,249

40

1,1004

3,750

3,181

2,731

45

1,1138

4,715

3,967

3,380

50

1,272

6,050

5,041

4,247

55

1,1409

7,997

6,582

5,494

60

1,1546

10,960

8,823

7,312

65

1,1683

15,540

12,360

10,020

70

1,1821

22,940

17,960

14,320

75

1,1956

36,460

27,730

21,680

80

1,2092

62,000

45,860

34,920

85

1,2225

112,900

81,500

60,050

90

1,2358

234,600

163,600

115,300

95

1,2491

545,000

366,000

248,800

100

1,2620

1499,000

945,000

624,000

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук Украинской ССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР от 11.08.77 № 1950

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 6613-86

1.2; 2.2

ГОСТ 23148-98

1.1

ГОСТ 9147-80

2.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 22524-77

2.2

ГОСТ 28498-90

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 12-83, 9-88)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор и подготовка проб. 1

2. Метод весовой седиментации. 1

3. Фотоседиментационный метод. 5

Приложение Состав и свойства дисперсионных жидкостей. 7




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика